精细1111-第二组-乙酰苯胺的制备.pptVIP

乙酰苯胺的制备 小组成员：王军 韩强 邵丹 陈秋月 实验步骤 1.酰化 在25mL圆底烧瓶中，加入5 mL新蒸馏的苯胺、7.5mL冰醋酸和锌粉（约0.05g）。立即装上分馏柱，在柱顶安装一支温度计，用接收瓶收集蒸出的水和乙酸（外部用冷水浴冷却）。实验装置见图。用电热套缓慢加热至反应物沸腾。调节电压，当温度升至约100℃时开始有馏出液。维持温度在100－110℃左右约1h，这时反应所生成的水及大部分乙酸基本蒸出。当温度计的读数不断下降时，则反应达到终点，即可停止加热。 2.结晶抽滤 在烧杯中加入100mL冷水，将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用少量冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。 3. 重结晶 将粗产品转移到烧杯中，加入100mL水，在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 注意事项 1.苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸馏的苯胺。 2．用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。 3.锌粉是防止苯胺在反应中被氧化，但不宜多，否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。 4。主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定 。控制在100—110℃可保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 5.反应物冷却后，固体产物析出沾于瓶壁不易处理，故需趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的乙酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺乙酸盐而溶于水）。 6.油珠是熔融状态的含水乙酰苯胺（83℃时含水13%）。如溶液温度在83℃下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在。 7.洗涤晶体时，先将连接安全瓶（抽滤瓶）的橡胶管拔下，然后用少量冷水润湿晶体，再抽干，如此重复2-3次。 谢谢观看！ 合成方法 工艺条件 特点 射频辐射法 在圆底烧瓶中量取10ml苯胺，并加入11~19ml冰醋酸，放入几粒沸石。装上刺形冷凝管, 在射频高强电场中反应，刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后, 用另一支温度计量反应液的温度并记录，随后立即倒入搅拌的冷水中, 并持续搅拌3~5min, 使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操, 得到乙酰苯胺晶体。 1）反应物升温方式均匀，无暴沸现象。2）加热升温快。3）反应平静。4）能充分利用反应物，对环境污染小。 微波法 在50 mL 圆底烧瓶中加入2. 5 mL ( 2. 55 g , 27. 5 mmol) 苯胺和4 mL (4. 22 g ,69 mmol) 冰醋酸. 放入微波炉内,装上分馏装置. 微波功率调为600 W ,微波辐射20 min 后,在不断搅拌下将其倒入装有30 mL 水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤. 粗产品用水重结晶, 干燥后得产物2. 99 g , 收率为80. 6 %. 反应速度快，收率高，污染小。 微量、半微量法 在常量实验基础上，利用微量及半微量实验仪器，分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者以苯为原料，制硝基苯、苯胺、乙酰苯胺。即将一步步产物作为下一步的原料。 减少试剂量，缩短反应时间，节约经费。 合成方法 工艺条件 特点 微型法 在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的淡黄色苯胺, 再分别加入1 mL乙酸酐和4mL冰乙酸, 塞上橡皮塞充分反应后, 加入0. 1 g活性炭振荡, 进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置, 先往抽滤瓶中加入约20 mL 毫升水, 打开水泵, 迅速将试管中的溶液倒入漏斗, 溶液透过滤纸漏斗后, 在抽滤瓶中遇水结晶, 将其倒出再进行抽滤-洗涤- 抽滤- 吸干水分等步骤, 能得到白色片状的乙酰苯胺晶体。 省略了回流装置，反应剧烈，简捷方便。 合成新方法 一、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺，和30ml水，在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐（约5min加完），然后置水中搅拌3min，经布氏漏斗抽滤，结晶以少量冷水洗涤一次，抽干，在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品。二、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺，和30ml水，分别加入不同质量的K2CO3（Na2CO3）。在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐（约3min加完），然后置水中搅拌3min，经布氏漏斗抽滤，结晶以少量冷水洗涤一次，抽干，在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品 操作复杂，浪费时间。 混合酰化 以苯胺为原料，乙酸酐与乙酸