凝固点降低法.ppt

凝固点降低法测定尿素相对分子质量 了解凝固点降低法测定分子量的原理及方法，加深对稀溶液依数性的认识和理解 学习液体凝固点的测定方法---过冷法 学习电子精密天平的操作 问题：非电解质稀溶液具有哪些依数性？ 溶液依数性成立的条件 溶液的浓度低 溶质在溶液中的数量不发生变化 溶质不挥发（物质不具挥发性） 溶质不离解（非电解质） 不聚合（分子间不发生反应） 不沉淀（水中溶解性好） 稀溶液的凝固点下降值△Tf与溶液质量摩尔浓度m的关系为： 若溶液中溶剂和溶质的质量m1和m2的单位取g，kf的单位取k·kg·mol-1，相对分子质量的单位取g·mol-1 溶质的相对分子质量的计算公式为 凝固点(熔点)测定方法 测定固体熔点的方法有毛细管法、广口小管法、膨胀法等（一般常用毛细管法） 测定液体凝固点常用过冷法 过冷法的原理 电子精密天平的操作步骤 预热10-20min 调水平：通过调节底座水平支脚，使水平仪中的气泡处于中心位置 校准(本实验电子天平已校准) 称量(增量法、间量法） 读数：要求在空气没有对流的情况下进行读取稳定的读数 实验步骤 精确称取1.4～1.7g 尿素（精确至万分之一克）于洁净干燥的大试管中 用移液管准确移取50.00mL纯水，放入盛有尿素的大试管中，搅拌使尿素完全溶解 安装好仪器装置（无套管）：注意搅拌器（上下搅拌）的位置，不要将温度计损坏 均匀地搅动大试管内的溶液，待大试管中出现冰屑，且温度略有回升，读取温度低点和回升的高点（最高点作为凝固点） 取出大试管，用流水冲洗管外壁，使管内冰屑完全融化，用此溶液重复操作2次 取温度的平均值（三次温度不得相差0.05℃)，即为溶液的凝固点 测定纯水的凝固点（方法同上） 数据记录和处理 本实验中测定溶液的凝固点，操作中应注意哪些问题？ 过冷法测定凝固点时，温度回升持续的时间很短（10s左右），观察时应仔细 过冷程度对实验结果的影响：若过冷太厉害，凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点 控制好过冷程度是本实验成败的关键 一方面，要求制冷环境比体系的温度不能太低，一般低2～3℃ 另一方面，搅拌的均匀与否也会影响到过冷程度，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致，特别是当温度降至近似凝固点时，要快速搅拌使之均匀 使用电子天平称量时，一般均采用增量法称取，什么情况下采用减量法？ 如果称量的对象为易吸潮、易氧化、或易吸收CO2的粉末样品时，常需采用减量法 如果使用不干燥的容器（如烧杯、锥形瓶等）称取样品时，为了节省烘干仪器的时间，常常也采用减量法 * 实验目的 纯溶剂的凝固点 溶液的凝固点 kf---摩尔凝固点降低常数，只与溶剂的性质有关。如kf(H2O)=1.86k·kg·mol-1 实验原理 纯溶剂 溶液 固体的称量 台秤:粗略量取 分析天平:准确量取 基本操作 称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶，是用来精确称量试样或基准物的容器 使用称量瓶时，应该用洁净的纸条将其套住，再用手捏住纸条 开启和关闭干燥器时，用左手扶住干燥器身，右手握盖的圆把手平推盖，取下的盖子应盖里朝上、盖沿在外放在实验台上，可防止其滚落在地 灼热的物体放入干燥器前，应先在空气中冷却30～60s 增量法 减量法 冰盐浴装置 大烧杯底铺上一层冰 装好搅拌器、温度计的大试管放于烧杯中心位置 一层冰一层盐铺加 保证每次测定大试管所处位置相同 相对误差/% 尿素的相对分子质量(理论值) 尿素的相对分子质量(实测值) 水的Kf △Tf/℃ 平均值 三次测定值 溶液的凝固点tf/℃ 平均值 三次测定值 水的凝固点 tf0/℃ 水的取量/mL 尿素的质量/g 室温/℃ 思考题1 思考题2 *