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实训 有机基本操作(四) ——水蒸气蒸馏 1.熟悉水蒸气蒸馏的原理和应用范围。 2.正确地选用和组装仪器。 3.完成水蒸气蒸馏的操作。 在不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中通入水蒸气,使有机物在低于100摄氏度的温度下随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。 被提纯的物质必须具备以下条件: 不溶或难溶于水 共沸下与水不起化学反应 在100°C左右时,具有一定的蒸气压。 1.按装置图装配好仪器。 水蒸气蒸馏操作.flv(播放视频) 2. 装样: 在水蒸气发生器中装入1/2~2/3的水和沸石,取20ml松节油粗品和5ml水于长颈圆底烧瓶中。 3.加热和蒸馏:先打开T形管上的螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,当有大量水蒸气产生,并从T形管支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,使水蒸气导入长颈圆底烧瓶开始蒸馏。蒸馏速度控制在2~3滴/秒,一直蒸馏至馏出液无明显油珠,长颈圆底烧瓶中的液体澄清透明时即可停止加热和蒸馏. 4. 仪器拆卸:先打开螺旋夹,然后移去热源, 按安装时相反顺序拆下。 5. 产物的分离和干燥:将馏出液转移至分液漏斗中,静置,将油层分离至另一干净锥形瓶中,加入少量干燥剂无水氯化钙除去残余的水分后,可得到清澈透明的松节油。 【实训记录】 四、实训考核 * 药用基础化学 化学教研室 许新 一、实训目的 二、实训原理 三、实训操作 三、实训操作 三、实训操作 三、实训操作 蒸馏后体积(ml) 蒸馏前体积(ml) 药品名称 10.0 总分 0.5 仪器归位,台面清洁卫生 1.0 拆除顺序(从右至左,自上而下) 整理 1.0 分液漏斗的使用 1.0 团队协作 1.0 停止操作的顺序(是否先打开螺旋夹——停止加热) 1.0 T形管的使用(安装位置及是否使用螺旋夹) 0.5 沸石(是否加入及数量) 1.0 蒸馏烧瓶的位置(与桌面成45°) 2.0 安装顺序(是否从下至上) 操作 过程 0.5 仪器选择和洗涤 0.5 预习 准备 分数 评价内容
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