材料测试技术与方法指导书.docVIP

《材料测试技术及方法》 实验指导书 王卫伟 李成峰 材料科学与工程学院 2008年9月 目 录 实验一 X射线衍射仪使用演示 1 实验二 X射线衍射分析 3 实验三 电子显微分析 7 实验四 扫描电镜的使用演示 9 实验五 紫外、可见分光光度法测试 11 实验六 红外分析 13 实验七 DTA/TG使用演示与分析 16 实验八 DSC分析 19 PAGE PAGE 20 实验一 X射线衍射仪使用演示 一、实验目的要求 1．了解衍射仪的结构与原理。 2．学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。 二、衍射仪的结构及原理 衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。新衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。 X射线发生器主要由高压控制系统和X光管组成，它是产生X射线的装置。由X光管发射出的X射线包括连续X射线光谱和特征X射线光谱，连续X射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法；特征X射线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。 测角仪是衍射仪的重要部分。X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。在入射光路上有入射光栏（固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝），在反射光路上也有接受光栏（固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝）。有的衍射仪还在计数管前装有单色器。当给X光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的晶面，符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。当计数管在测角仪圆所在平面内扫描时，样品台与计数管以1：2速度连动。 因此，在某些角位置能满足布拉格条件的晶面所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。 三、实验仪器设备 德国D8 ADVANCE多晶X-?射线衍射仪 四、衍射实验方法 X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。 1．样品制备 在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响要比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要环节。衍射仪实验通常使用平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。 （1）粉晶样品的制备 a．将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉； b．将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧； c．将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。 （2）特殊样品的制备 对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。 2．测量方式和实验参数选择 （1）测量方式：有连续扫描和步进扫描法。连续扫描法是由脉冲平均电路混合成电流起伏，而后用长图记录仪描绘成相对强度随2θ变化的分布曲线。步进扫描法是由定标器定时或定数测量，并由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘成强度随2θ变化的分布曲线。不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。对衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区分衍射花样的细节和进行定量的测量。例如，混合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。 （2）实验参数选择 a．狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可得较大的衍射强度，但降低分辨率；小狭缝提高分辨率但损失强度。一般需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。 b．量程：指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大量程表现为X射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位置及宽度，并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，一般分析