气相色谱的保留值法定性及归一化法定量课件.pptVIP

实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 *配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面 积,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定： S苯=1，则 S甲苯=A’甲苯/ A’苯 ， S二甲苯=A’二甲苯/ A’苯 *绘制被测混合试样色谱图，归一化法求出组分的体 积百分含量： Vi%= ×100% 归一化法优点：简便、与进样量无关， 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点：全部组分全部都流出并测 出，包括校正因子。 三、仪器 气相色谱仪 气路系统、进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器 气相色谱结构流程 chromatography 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计; 6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器 11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 气相色谱仪器 有近百厂家、提供数百种型号1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展；1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。  随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！ 1、气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体 净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑 对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂 质。 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。对填 充柱：10-50 psi；对开口毛细柱：1-25 psi)；第二级，柱头压 力指示； 流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在 柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现代仪 器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。 2、进样系统：进样器+气化室  液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 3、柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液 毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、 分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑 样品待测物沸点和对分离的要求。） 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 色谱柱及使用条件的选择 （1） 固定相的选择 气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。 ④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。 4、检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 浓度型检测器：