离心浇铸制样X射线荧光光谱测定铬铁中铬、硅、磷.docVIP

《冶金分析》 2005年第1期 “METALLURGICAL ANALYSIS” VOL.25 NO.1, 2005 PAGE 1 离心浇铸制样X射线荧光光谱分析铬铁中的Cr、Si、P 陆晓明 金德龙 林国强 孙福民 上海宝钢股份有限公司技术中心，201900 上海申佳铁合金厂，200431 摘要 本文介绍采用离心浇铸制样X荧光光谱分析铬铁中Cr、Si、P，离心浇铸制样能克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应，该方法简单、快速、精度高、准确。当浓度为Cr：66.04%、Si：0.64%、P：0.016%其相对标准偏差分别为0.18%、3.12%、6.25%。 关键词： X射线荧光光谱 ； 离心浇铸； 铬铁 DETERMINATION OF CR, SI, P IN FERROCHROME BY X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY USING REMELTING TECHNIQUE LU Xiao-ming,JIN De-long Shanghai Baoshan Iron Steel Co., Ltd. Technical Center, Shanghai, China, 201900 LIN Guo-qian,SHEN Fu-ming Shanghai Shenjia Ferroalloy Co., Ltd. Shanghai, China, 200431 Abstract: Remelting test of ferrochrome for XRFS analysis is described in this paper. the mineral effect and particle-size effect of ferrochrome can be eliminated, When the average contents of Cr, Si, P are respectively 65.04%, 0.64%, 0.016%, the relative standard deviations are respectively 0.18%, 3.12%,6.25% , the precision is good. Keywords: X-Ray fluorescence spectrometry Remelting Ferrochrome X荧光光谱分析铬铁合金通常采用粉末压片法制样，由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应，分析来之于不同的产地和不同的生产工艺的未知样品，往往得不到准确的分析结果。采用玻璃珠熔融法对铁合金制样，虽然精度和准确度较高，但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险，因此实用性差。离心浇铸制样是将以一定比例的铁合金样品与纯铁放入坩锅中，再把坩锅放入高频离心浇铸机进行熔融，熔融后通过离心力把熔融物从特制的坩锅口注入预先放置的铜模中，冷却后块状样品铜模中取出，此方法制取块状样品，能有效克服铁合金样品矿物效应和颗粒效应，制作工艺相对简单、制作时间短，精度和准确度高，制备好的标准样品又可长期保存使用。通过与化学分析结果比对，可看出此方法完全能满足常规分析的要求。 1实验部分 1.1仪器和试剂 ARL9800 X射线荧光光谱仪，Lifumat3.3VAC离心浇铸机，砂带研磨机，工业纯铁。 1.2 仪器测量条件见表1 表1仪器测量条件 Tab1. Analytical parameters of method 谱线 Line 峰2θ Peak 晶体 Crystal 电压/电流 Volt/Current 测定时间(s) Time ( s) SiKα1,2 109.030 PET 50kV/50mA 40 CrKα1,2 69.381 LiF200 50kV/50mA 40 PKα1,2 141.030 Ge111 30kV/80mA 40 1.3制样条件的选择 经试验确定最佳制样条件见表2。预抽真空和加保护气是为了防止熔融过程中氧化。熔化物既要保持一定的流动性又要有合适的温度，才能保证熔化物完全浇入铜模而且不侵蚀铜模。 表2制样条件 Tab.2 Preparing parameters of sample 样品/纯铁 Sample/pure iron 功率 power 熔融时间 fusion time 离心力 Torque 坩埚 Crucible 模 mould 真空 Vacuum 氩气 Ar. 延时 Soaking time 5/40（g） 2 75(s) 75(%) 陶瓷 铜模 5(Mbar) 3.5L/min 15(s) 1.4 标样制备 依据1.3制样