热重分析仪（- T- G- A）课件.pptVIP

4.2.1 升温速率的影响 规律：升温速率越大，影响越大 原因：随升温速率的不同，炉子与试样间的热滞后不同，随升温速度的增加，炉壁温度与试样皿温度之差越大，在2.5、5、10?C/min 范围内，炉壁温度与试样皿温度之差为3?14?C 4.2 实验条件的影响 表现：1、升温速率提高，使分解的起始温度和终止温度都相应提高，但失重量不受升温速率的影响。 2、升温速率不同，热重曲线形状改变，升温速率提高，分辨率下降，不利于中间产物的检出。 对策：只需了解总分解量，采用高速，节省时间。 重点想了解各阶段的分解过程，采用低速，以保高分辨率。 煤在不同升温速率下的TG图 1-5℃/min; 2-10℃/min; 3-20 ℃/min 4.2.2 气氛的影响 气体种类的影响：1. 活性气体（空气、氧气）、惰性气体（氮气、氦气）、催化反应气体（催化加氢）影响反应类型 2. 表观增重程度不同 气体流速的影响：流速越大，表观增重越大 4.3.1 试样量的影响 影响因素：试样量的大小对热传导、热扩散、挥发物逸出都有 影响。 表 现：1、试样量越大，则热效应和温度梯度越大，对热传导和气体逸出不利，导致温度偏差，偏差程度随试样量增多而变大。 2、试样量过小，噪声（仪器灵敏度和表观增重等）所占比重增大，图形失真。 4.3 试样的影响 试样量对TG的曲线影响 4.3.2 试样粒度、形状、装填的影响 影响因素：试样粒度、形状、装填的松实程度影响热传导和气体扩散，导致反应速度和热重曲线形状改变。 表 现：1、样品堆积紧密：内部导热良好，温度梯度小；缺点是与气氛接触稍差，气体产物扩散稍差，可能对气固反应及生成气态产物的化学平衡略有影响。 2、粒度越小，反应速度越快，分解起始和终止温度越低，反应区间变窄，分解反应进行的完全。 试样粒度对TG曲线的影响 T % 细粒 粗粒 片 4.3.3 试样性质的影响 试样的比热、导热性和反应热会影响热重曲线，试样的反应热使试样的实际温度和程序温度出现偏差。 仪器操作注意事项： 不可用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏； 可升华的固体尽量避免； 热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免； 腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必须用Pt坩埚。 样品量一般不低于1mg。 TGA内部构造为一精密光学天平，故实验中避免震动，严禁擅自挪动仪器位置； 请勿用手挂铂金盘，避免损伤铂金吊钩； 进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道、冷却水管道连接正常； A：起始分解温度 B：外延起始温度 C：外延终止温度 D：终止温度 E：分解5%的温度 F：分解10%的温度 G：分解50%的温度（半寿温度） TG曲线关键温度表示法 失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性。 TG曲线关键温度表示法 0 100 200 300 400 500 600 0 A B G C D E F 10 50 100 失重% 五、 TG失重曲线的处理和计算  热重分析仪(TGA) 主要内容： 热分析的发展简史 热分析概述 热重分析概述 影响热重法测定结果的因素 TG失重曲线的处理和计算 材料热稳定性的评价方法 热重分析应用举例 一、 热分析的发展简史 公元前600年～18世纪 与热有关的相转变现象的早期历史阶段； 1887年 Le Chatelier 利用升温速率变化曲线来鉴定粘土； 1899 Roberts-Austen 提出温差法； 1903年 Tammann 首次使用热分析这一术语； 1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，提出热天平这一术语； 1945年 首批商品热天平生产本世纪60年代初 开始研制和生产较为精细的差热分析仪； 1964年 Waston 提出差示扫描量热法； 1979年 中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立； 1980年 在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会，第二次会议1984年在武汉召开，之后逢双年召开。 1、定义 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。 二、 热分析概述 2、热分析的分类 ： 一、 热重法（ TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。 二、差示扫描量热法（ DSC ） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度 (