血液尿液中238种毒药物的检测液相色谱.docVIP

SF/Z JD0107005——2016 PAGE PAGE 6 发 布中华人民共和国司法部司法鉴定管理局2016-9-22发布SF/Z JD0107005—— 发 布 中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 2016-9-22发布 SF/Z JD0107005——2016 司法鉴定技术规范 血液、尿液中238种毒(药)物的检测液相色谱-串联质谱法 2016-9-22实施 目 次 TOC \o 1-3 \h \z \u 前言 I 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 .1 5 试剂和仪器 1 6 测定步骤 2 7 结果评价 5 8 方法检出限 5 附录A （资料性附录） 238种毒（药）物的LC-MS/MS分析资料 6 PAGE I 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范起草单位：司法部司法鉴定科学技术研究所。 本技术规范主要起草人：向平、卓先义、沈敏、刘伟、沈保华、卜俊、马栋、严慧。 本技术规范所代替规范的历次版本发布情况为：SF/Z JD0107005——2010。 PAGE 4 血液、尿液中238种毒(药)物的检测液相色谱-串联质谱法 1 范围 本技术规范规定了血液或尿液中阿片类、苯丙胺类、大麻酚类滥用药物，有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂、苯二氮卓类、抗抑郁类、抗癫痫类、平喘类、解热镇痛类药物以及其它常见治疗药物共238种毒（药）物（见附录A）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检验方法。 本技术规范适用于血液或尿液中阿片类、苯丙胺类、大麻酚类滥用药物，有机磷类及氨基甲酸酯类杀虫剂、苯二氮卓类、抗抑郁类、抗癫痫类、平喘类、解热镇痛类药物以及其它常见治疗药物共238种毒（药）物的定性定量分析。也适用于体外样品、可疑物证中238种毒（药）物的定性分析。 2 规范性引用文件 下列文件中对本技术规范的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本技术规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术规范。 GA/T122 毒物分析名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GA/T122中界定的术语和定义适用于本技术规范。 4 原理 本技术规范利用阿片类、苯丙胺类、大麻酚类滥用药物，有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂、苯二氮卓类、抗抑郁类、抗癫痫类、平喘类、解热镇痛类以及其他常见治疗药物共238种毒（药）物可在碱性条件下被有机溶剂从生物检材中提取出来的特点，利用LC-MS/MS多反应监测进行检测。经与平行操作的毒（药）物对照品比较，以保留时间、两对母离子/子离子对进行定性分析；以定量离子对峰面积为依据，内标法或外标法定量。 5 试剂和仪器 5.1 试剂 5.1.1 乙腈。 5.1.2 乙醚：分析纯。 5.1.3 乙酸胺。 5.1.4 甲酸(50%)：优级纯。 5.1.5 超纯水：由纯水系统制得，电阻率18.2MΩ·cm。 5.1.6 pH9.2硼砂缓冲液。 5.1.7 20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸缓冲液：分别称取1.54g乙酸铵和1.84g甲酸，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用，pH 值约为4。 5.1.8 238种毒(药)物对照品标准溶液：分别精密称取238种毒(药)物对照品各适量，用甲醇配成1.0mg/mL 对照品标准储备溶液，置冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月。试验中所用其它浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用甲醇稀释而得。 5.1.9 内标物地西泮-d5和SKF525A 对照品标准溶液：精密称取地西泮-d5和SKF525A 适量，用甲醇配制成1.0mg/mL 地西泮-d5和SKF525A 对照品混合标准储备溶液，置冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月。将储备液用甲醇稀释得1μg/mL地西泮-d5和SKF525A内标工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为6 个月。 注：本技术规范所用试剂除另有说明外均为色谱纯，试验用水为一级水（见GB/T 6682规定）。 5.2 仪器 5.2.1 液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源。 5.2.2 旋涡混合器。 5.2.3 离心机。 5.2.4 恒温水浴锅。 5.2.5 精密移液器。 5.2.6 具塞离心试管。 5.2.7 分析天平：感量0.1mg。 6 测定步骤 6.1 样品预处理 6.1.1 待测样品 取血液或尿液1mL，加入10mL地西泮-d5和SKF