UPLC-MSMS法检测抗菌乳膏中痕量地塞米松和倍他米松.PDFVIP

·1248· 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2017,37(7) UPLC-MS/MS 法检测抗菌乳膏中的痕量地塞米松和倍他米松 1 2 3 1 1 1* ， 闵春艳 王鸣人 吴杨 鲁辉 邢以文 ， ， ， ， （1. 苏州市药品检验检测研究中心，苏州 215104 ；2. 苏州大学，苏州 215123 ；3. 中国药科大学，南京 211198 ） 摘要　目的：建立抗菌乳膏药物中痕量地塞米松和倍他米松的超高效液相色谱- 串联质谱定性定量分析 方法。方法：以泼尼松为内标，抗菌乳膏样品经处理后加乙腈提取，提取液经HLB 固相萃取小柱纯化富集， 进样2 μL 测定。色谱柱：Shim-pack XR-ODS Ⅲ（1.6 μm ，50 mm ×2.0 mm ），流动相：乙腈- 水，梯度洗脱， 流速0.4 mL ·min-1 ，分析时间14 min；采用电喷雾离子源（ESI+ ）、多反应监测模式（MRM ），地塞米松和倍 他米松定量离子对为 / 393.2 →373.0 ，内标泼尼松离子对为 / 359.2 → 146.9。结果：地塞米松和倍他 m z m z 米松在1~41 ng ·mL-1 浓度范围内线性关系良好，定量限为12.5 μg ·kg-1 ，检出限为5 μg ·kg-1 ，方法回收率 为100%~108%。结论：本方法可用于抗菌乳膏药物中痕量地塞米松和倍他米松的监测。 关键词：UPLC-MS/MS ；抗菌乳膏；地塞米松；倍他米松；痕量分析 中图分类号：R 917　　　文献标识码：A　　　文章编号：0254-1793 （2017 ）07-1248-08 doi: 10.16155/j.0254-1793.2017.07.13 Determination of dexamethasone and betamethasone in creams of antimicrobial agent by UPLC-MS/MS 1，2 3 1 1 1* MIN Chun-yan ，WANG Ming-ren ，WU Yang ，LU Hui ，XING Yi-wen （1.Suzhou Institute for Drug control，Suzhou 215104 ，China ； 2.Soochew University ，Suzhou 215123 ，China ； 3. China Pharmaceutical University ，Nanjing 211198 ，China ） Abstract　Objective ：To establish a method for the trace analysis of dexamethasone and betamethasone in creams of antimicrobial agent using ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS ）． Methods ：Prednisone was treated as an internal standard ，and the treated sample was extracted with acetonitrile being added for twice．The merged ext