DB 34T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物残留测定-高效液相色谱法.pdf

DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 1033—2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留 测定-高效液相色谱法 2009-10-21 发布 2009-10-21 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 1033—2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)、安徽农业大学动物科 技学院。 本标准起草人：许世富、汤春莲、阮祥春、陶小平、丁在亮、陈文帮、明文庆、刘发全。 本标准首次发布。 标准分享网 免费下载 DB34/T 1033—2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中地克珠利和磺胺类药物检验的制样和高效液相 色谱法（HPLC）测定方法。 本标准适用于猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中地克珠利和磺胺类药物的定量检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 试样制备 动物肌肉、肝脏、肾脏等动物组织，去筋后切成小块，制成糜状后，于 －18 ℃ 以下温度冷冻保 存。 4 原理 样品以乙腈提取，混合型分散固相萃取净化，分步溶剂洗脱，最后用 HPLC 法进行分析。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2 地克珠利对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.3 磺胺嘧啶( SD )对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.4 磺胺二甲嘧啶（SM2）对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.5 磺胺间甲氧嘧啶（ SMM ）对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.6 磺胺甲噁唑（SMZ）对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.7 磺胺喹恶啉( SQ )对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.8 乙腈：色谱纯。 5.9 氯仿。 5.10 硫酸钠。 5.11 磷酸。 5.12 C18 粉。 5.13 中性氧化铝粉：用前于 600 ℃ 马弗炉烘烤 5 h。 5.14 氯仿乙腈溶液：取乙腈 10 mL 加氯仿 90 mL。 5.15 磷酸三乙胺溶液：取 3.4 mL 磷酸加水至 1000 mL，用三乙胺调节 pH 为 3.0。 5.16 流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（ 25 ：75）。 5.17 标准贮备液（ 1 mg/mL）：准确称取 SD、SM2、SMM、SMZ、SQ、地克珠利对照品各 100 mg，用乙 腈溶解并稀释至 100 mL 量瓶中，必要时超声。贮存于 0 ℃ ～ 8 ℃ 冰箱中，有效期 90 d。 DB34/T 1033—2009 5.18 标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到含地克珠利、磺胺类药物 0.