DB 34T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法.pdf

DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 1034—2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留 测定-高效液相色谱法 2009-10-21 发布 2009-10-21 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 1034—2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准由起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)、安徽农业大学。 本标准起草人：汤春莲、许世富、丁作坤、阮祥春、丁在亮、明文庆、陈文帮、刘发全。 本标准首次发布。 标准分享网 免费下载 DB34/T 1034—2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中呋喃唑酮、磺胺类药物检验的制样和高效液相 色谱法（HPLC）测定方法。 本标准适用于猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中呋喃唑酮、磺胺类药物的定量检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 试样制备 动物肌肉、肝脏、肾脏等动物组织，去筋后切成小块，制成糜状后，于 －18 ℃ 以下温度冷冻保 存。 4 原理 样品以乙腈提取，正己烷脱脂，然后用固相萃取柱净化，分步溶剂洗脱，最后用 HPLC 法进行分析。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2 呋喃唑酮对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.3 磺胺嘧啶(SD)对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.4 磺胺二甲嘧啶（SM2）对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.5 磺胺间甲嘧啶(SMM)对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.6 磺胺甲噁唑(SMZ)对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.7 磺胺喹噁啉(SQ)对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.8 甲醇，色谱纯。 5.9 乙腈，色谱纯。 5.10 乙腈。 5.11 无水硫酸钠。 5.12 磷酸。 5.13 正丙醇。 5.14 正己烷。 5.15 磷酸溶液：取 1.4 mL 磷酸加水至 1000 mL。 5.16 磷酸-乙腈溶液：( 5 ：95 )。 5.17 流动相：磷酸溶液-乙腈( 70 ：30 )。 5.18 固相萃取柱：碱性氧化铝柱，2 g/12 mL，或相当者。 DB34/T 1034—2009 5.19 磺胺类药物标准贮备液（1 mg/mL）：准确称取 SD、SM、SMM、SMZ、SQ 对照品各 100 mg，用甲 醇溶解并稀释至 100 mL量瓶中，贮存于 0 ℃ ～ 8 ℃ 冰箱中，有效期 90 d。 5.20 呋喃唑酮标准贮备液 （ 1 mg/mL）：准确称取呋喃唑酮对照品 100 mg，用甲醇溶解并稀释至 100 mL 量瓶中，贮存于 0