有机化合物的核磁共振氢谱的测定.pptVIP

实验十五 有机化合物的核磁共振氢谱的测定 一、目的 通过实验掌握磁共振的基本原理。 了解核磁共振仪的使用方法及基本构造。 二、原理 当氢原子核(H′)处于磁场中H0中时由于受到磁场H0的作用,则 以角速度w绕磁场运动若改变H0,则W、R也跟着改变。同时氢原子核 (1H)在磁场中发生了能级分裂,处在两种能级状态。如果我们另外再在 H0中的垂直方向加一个小交变磁场H1,设这个磁场H1的频率为f,那么f=r时,就发生核磁共振现象,其结果是低能态的氢原子核(1H)吸收能量跃迁到高能态。我们把吸收的能量记录下来,所得的谱线,就是核磁共振氢谱。 一张氢谱给出的主要参数是:化学位移、偶合常数和积分面积。从这些 参数可以得出分子中氢核的性质,数目及它与其它氢核相互作用的情况(EP 偶合情况)等重要信息,为推断分子结构是供非常有价值的资料,在研究 立体异核、溶液中的动态平衡及化学动态学,分子间的相互作用,定量分 析等方面,核磁共振都具有其独特的优越性。 三、仪器与试剂 日立RH24B连续波核磁共振仪 样品管Φ5mm 有机化合物 四氯化碳(含1%四甲基硅烷) 四、操作步骤 1、在直径5mm的样品管中的0.05ml有机化合物加入含1%TMS的CCl4;盖上样品管帽 2、把装有试样的样品放在样品贮槽中预热5分钟。 3、用5%为TMS调节仪器分辨率(由教师事先调好)。 4、取出样品管用纱布擦净外装上转子,定好高度。放入样品仓中。(注 意:不能把不带转子的样品管放入样品仓中,放入转子中较松的管也不要放入样品仓中)。 5、常态谱线的记录 (a)按下HLEVEL的NOR键 (b)按下SET键,从检测电表中读出峰高的最大值。 (c)将AMOLTTVDF旋钮置于与电表读数相同的位置上。 (d)将键钮旋转处于CRO上,显示器观察出峰的情况。 (e)将旋钮旋转处于NOR位置。 (f)调节TMS POSITION使TMS信号对准记录仪0Hz位置。 (g)用PAPID键向B方向移至记录仪左端。 (h)调节PHASE使峰两边基线平衡。 (i)放下笔用SWEEP MODE键中NOR向F方向转动、记谱。 6、记录积分曲线 (a)MODE: INT键 (b)调节INTEGRATOR BALANCE使基线平衡 (c)压下PEN记录和积分曲线 (d)MONE: NOR键消去INT 7、关机 (e)关上显示器电源开关 (f)关上记录仪POVEROPP OFF 五、结果处理 解释各组峰的归属 六、思考题 1、谱仪的分辨率是什么? 2 、场频联锁,匀场系统以及样品管旋转为何能提高谱仪的分辨率? 3 、什么叫边带?如何辨认?减弱边带的方法有哪些? * *