薄层色谱法在橡胶分析中实际应用-标准化.pptVIP

GB/T 6029 、GB/T 4499薄层色谱法及在橡胶分析中的应用 目录 第一节 薄层色谱法国家检测标准介绍 第二节 薄层色谱法简介 第三节 薄层色谱法分析 第四节 薄层色谱法局限性及影响因素 第五节 薄层色谱法在橡胶工业分析中的应用 第一节　薄层色谱法国家检测标准介绍 1.1　硫化胶中防老剂、促进剂国家检测标准 GB/T 6029-1996，硫化橡胶中促进剂的检定； GB/T 4499-1997，硫化橡胶中防老剂的测定。 参见标准： GB/T 3156－1994，橡胶中溶剂抽出物的测定。 主要内容包括两个部分： 1、硫化橡胶中有机配合剂的提取—样品预处理； 2、抽提物中促进剂和防老剂的定性测定—薄层色谱法。 薄层色谱法检定硫化胶中防老剂和促进剂 流程图 1.2　样品抽提方式 索氏抽提法：在索氏抽提器中进行，抽提样品量2—3克以上，抽提液浓度大。 快速抽提法：在快速抽提器中进行，抽提样品量2—3克，溶剂多，浓缩困难。 超声波抽提法：仪器为超声波清洗器，抽提样品量少、快速抽提，但浓度小。 静置浸泡法：将样品直接放入溶剂中浸泡，时间较长，浓度小。 1.3　溶剂选择 1.4　防老剂测定 将浓缩的抽提液在薄层板上点样、在特定展开剂中展开、用选定显色剂显色，与防老剂标样参考斑点色谱图对照，斑点Rf值和颜色相同者，基本上可判定为同一种防老剂。 1.5 促进剂检定 将浓缩的抽提液点样、在特定展开剂中展开、用选定显色剂显色，次磺酰胺类和噻唑类促进剂由于硫化过程中分解，因此分辨不出具体种类，只能根据斑点Rf值和颜色判断为次磺酰胺类或噻唑类。通过对抽提液进行分离，再采用不同的展开剂展开、不同的显色剂显色可分辨出胍类、氨基甲酸盐类、次磺酰胺类和噻唑类，但前提是要进行分离。 简单—所用的设备简单便宜、操作方便，样品预处理简单，非常适合于新手使用。 迅速—复杂的混合物可以在1小时以内分离。 效率高、灵敏度高—可同时分离多个物质，检测限可在几到几十微克。 应用范围广—由于固定相和流动相选择范围宽，对被分离的物质没有限制。 检测方法多样化—光学显色、试剂显色、蒸气显色等，不仅能定性，还能半定量、定量和限量检测。 直观—唯有薄层色谱技术能提供原始彩色图像，直观性、可比性极强。 在各种现代分离技术中，薄层色谱法已成为与HPLC及GC同样重要的色谱技术。 医药工业：特别应用在中草药、中成药的成分分析和合成药物分析。 临床医学：主要用于对生物样品和有毒的物质进行分析。 环境科学：进行农药及农药残留分析，或对有毒金属、多环芳烃进行检测。 食品化学：对食品添加剂进行分析是一种简单有效的方法。 有机合成：合成工艺监控、中间产物检测。 化学化工：对高分子材料的助剂、橡胶助剂、填料等进行分析。 北京橡胶工业研究设计院物化检测实验室创建于1956年，1959年就已经开始研究用薄层色谱法分析橡胶中的防老剂、促进剂试验方法，并起草制定了GB/T 4499-1997，硫化橡胶中防老剂的测定；GB/T 6029-1996，硫化橡胶中促进剂的检定两个薄层色谱法标准。 西北橡胶工业制品研究所、广州橡胶工业制品研究所、上海橡胶制品研究所等橡胶研究机构在将薄层色谱法应用到橡胶工业分析方面也进行了大量工作。 近年来，北京橡胶研究设计院物化室又研究了软化剂、增粘剂等助剂的薄层色谱分析，并在已有的防老剂、促进剂基础上，将这些技术应用到橡胶原材料质量检验、防老剂RD有效含量半定量测定、橡胶助剂限量检测、橡胶助剂真假鉴别、轮胎胶料中未知助剂剖析、橡胶制品以及混炼胶的剖析、橡胶表面喷霜物检测及配方调整等方面，研制开发出薄层色谱检测箱成为“移动实验室”。该实验室正在进一步研究薄层色谱在橡胶中无机化合物方面的应用，使其在橡胶工业中具有更广的分析范围。 薄层色谱法是在50年代从经典柱色谱法和纸色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。60年代后，人们对薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多工作，使该方法日趋成熟。薄层色谱法的优点特别适合我国国情，已成为许多实验室不可缺少的分离手段。该方法在科研、教学、临床、生产等各个领域中广泛应用，分离对象也无所不包。 目前它正向联用的方向发展，如薄层色谱与其它色谱法联用，薄层色谱与光谱法联用以及薄层色谱法与电化学法联用等。 平面色谱方法及应用 何丽一编著，化学工业出版社， 2005年5月第2版 色谱法在精细化工中的应用 高崑玉主编，中国石化出版社，1997年11月第1版 橡胶行业相关的专业杂志 网上资料 2.2　薄层色谱仪器与试剂 2.2.1　仪器： 玻璃板 涂布器 点样器 展开室 喷雾