第4-5章-药物定量分析与分析方法验证.ppt

冻融稳定性:一般要经过三次冷冻融解过程。先冷冻24小时，然后在室温下自然融解. 长期稳定性:一定温度下冷冻保存较长时期的稳定性。考察的时间应超过实际实验中从收集第一个样品到最后一个样品分析所需的时间。 短期稳定性:样品在室温下短期保存的稳定性。考察样品在室温融化、预处理、等待进样分析等过程中的稳定性。 以上需高、低浓度各3 份质控样品 反映样品预处理方法将待测物从生物基质中提取出来的能力 求法：内标法、外标法 数据要求： 需考察高、中、低 3个浓度 Q C样品（共15分）的提取回收率 测定： QC样品经过预处理后测定(AT)；另取空白生物基质同法预处理后，加入待测物的标准物质，制备高、中、低 3 个浓度的标准样品，测定（As)。 大于50%，且测定结果的精密度应符合要求， 待测物与内标物的提取回收率范围应基本一致。 6.提取回收率 extraction recovery 1. 分别取不同浓度(25, 50, 100, 200, 300, 500 μg/ml)的苯巴比妥对照品溶液0.1ml，加空白血浆0.5ml，混合，配制5、10、20、40、60、100 μg/ml的苯巴比妥血浆质控样品。 2. 方法回收率的测定 工作曲线的制备： 分别取不同浓度的质控样品0.1 ml, 加内