气相色谱串联质谱法测定土壤中的有机氯农药资料精.pdfVIP

!# 年 $$ 月 色 谱 ()* !% !* % !#$%$’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %’ ( ’) 气相色谱! 串联质谱法测定土壤中的有机氯农药 贾丽娟，, 邓芸芸 （上海市检测中心生物与安全检测实验室，上海 ! $!) ） 摘要：建立了气相色谱+ 串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法，同时测定了上海郊区的! 个农业土壤。样品前处 理包括加速溶剂萃取（弗罗里硅土池内净化）和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱+ 串 联质谱分析有机氯农药，降低了背景干扰，提高了分析的灵敏度。在- $ ( ! %45 6 的质量浓度范围内，各种农药 标准溶液的线性相关系数均大于- * 。分别向) 种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液，所测定的有机氯 农药的平均回收率为%*- 7 ( $.- 7 ，相对标准偏差为 $- *7 ( !- )7 （! / * ）。有机氯农药的检出限（# $ / ) ）为 - $ ( )- !45 84 ，定量限（# $ / $ ）为 - ) ( #- !45 84 。实际土壤样品的测定结果表明：六六六（$- #! ( )- ’ !45 84 ）和六氯苯（- . ( - # !45 84 ）有少量检出，滴滴涕的检出率高达 $7 ，其含量范围较宽（$- # ( )#- ’% !45 84 ），平均值为*)- !# !45 84 ，其中#*7 的样品中滴滴涕含量5 （滴滴伊 0 滴滴滴）含量的比值小于 $ ，表明滴滴 涕主要来自于早期的使用。 关键词：气相色谱+ 串联质谱；多反应监测；有机氯农药；土壤 中图分类号：9%*#, , 文献标识码：:, , 文章编号：$+#’ $) （!# ）%+%’ +’, , 栏目类别：研究论文 #$#%’()$’*( *+ *%,)(*-./*%’(# 0#1$’-’2#1 ’( 1*’/1 31’(, ,)1 -.%*)$*,%)0.4 !$)(2# )11 10#-$%*#$%4 ;: 6/0 1.2 ，=-! ?12@12 （% ’())(* (!+ (, -.* / ))-))0 -! . 1 (2 ，3(!43( / 5(+-0* ’, 6 7285 9 -()7:-0 -! . ，3(!43( !#!$ ，;3!( ） 561$%)-$ ：: %$ABC D.E C$#$)F$C G’ AB$ C$A$’%/2.A/2 G ’4.23B)’/2$ F$EA/3/C$E （9HIE ） /2 E/)E 1E/24 .33$)$’.A$C E)#$2A $JA’.3A/2 （: K- ，L)’/E/) 3)$.21F /2 AB$ $JA’.3A/2 3$)) ）.2C 4$) F$’%$.A/2 3B’%.A4’.FB@ （IH ）2+)/2$ 323$2A’.A/2 F’/’ A AB$ C$A$’%/2.A/2 @ 4.E 3B’%.A4’.FB@+A’/F)$ M1.C’1F)$ A.2C$% %.EE EF$3A’%$A’@ （H+ NK5 NK ）* :2C AB$2 ! .4’/+ 31)A1’.) E/) E.%F)$E /2 KB.24B./ E11’E D$’$ C$A$’%/2$C* N1)A/F)$ ’$.3A/2 %2/A’/24 （NON ）D.E .FF)/$C A M1.)/G@ .2C M1.2A/G@ AB$ A.’4$A 3%F