气相色谱-火焰光度检测器测定海水中14种有机磷农药资料精.pdfVIP

气相色谱-火焰光度检测器测定海水中 14 种有机磷农药1 徐恒振 王艳洁 周传光 林忠胜 姚子伟 国家海洋环境监测中心，辽宁大连（116023 ） E-mail:hzxu@ 摘要：建立了海水样品中14 种有机磷农药的毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定方法。对 色谱升温程序、萃取剂类型、萃取剂用量、样品的类型、样品的酸碱性等影响海水中有机磷 农药测定的因素进行了优化研究。结果表明，气相色谱-火焰光度检测器测定海水中16 种有 机磷农药，其检出限的变化范围为 2.99ng/L～45.18ng/L ，相对标准偏差的变化范围为 1.71% ～5.89% ，回收率变化范围为56.91% ～109.49%. 关键词：海水，有机磷农药，测定，气相色谱仪，火焰光度检测器. 中图分类号：X55 1.引言 有机磷农药是目前应用最广泛的农药, 占农药总用量的 50% 以上，占杀虫剂总用量的 70% , 大量的使用已对地下水、地表水、江河、湖泊以及近岸海域等造成普遍污染，因此， 建立快速有效的有机磷农药监测方法，已成为环境科学研究的热点之一。 关于有机磷农药的测定，常采用薄层色谱法[1]，高效液相色谱法[2.3]，气相色谱法[4，5] ， 气相色谱/质谱联用[6,7] ，液相色谱/质谱联用[8,9]等。薄层色谱法因其灵敏度不高而限制了其 使用范围；高效液相色谱法因其分离度低，测定有机磷种类较少，而受到限制。气相色谱法 则是有机磷农药最常用的检测方法，其中氢火焰检测器和电子捕获检测器测定样品时，通常 需要衍生化处理，而火焰光度检测器(FPD)是有机磷的专属检测器，灵敏度高，样品无需衍 生即可直接测定；液相色谱/质谱联用技术虽亦可直接测定有机磷农药，但仪器贵重而难以 普及。 对此，本研究选用二氯甲烷等有机试剂作为海水样品中有机磷农药的萃取剂，对海水样 品进行液-液萃取，采用毛细管气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD ）直接测定萃取-浓缩液 中的有机磷农药，旨在建立一种快速有效地测定 14 种有机磷农药的气相色谱分析方法。 2 .材料和方法 2.1仪器和试剂 2.1仪器和试剂 2.1.1仪器 2.1.1仪器 气相色谱仪（GC-2010A，日本岛津）：配有多阶程序升温控制系统、火焰光度检测器（FPD ） 以及GC-2010 自动进样器；石英毛细管柱HP-5MS ，（30m×0.32mm，0.25µm ）；旋转蒸发仪 （RE-2000 ），上海亚荣生化仪器厂；氮吹仪（N-EAP12 ），Organomation Associates,Jnc.；500mL 1本课题得到国家高技术研究发展计划（863 计划）项目资助（课题编号：2006AA09Z164 ）. 1 分液漏斗。 2.1.2试剂及其处理 2.1.2试剂及其处理 二氯甲烷（TEDIA 公司，ABSOLV ）；正己烷（TEDIA 公司，ABSOLV ）；浓度均为100μg/mL 的 14 种有机磷农药标准溶液：甲基对硫磷，杀扑磷，对硫磷，乙硫磷，马拉硫磷，杀螟松， 异稻瘟净，乐果，二嗪农，速灭磷，敌敌畏，稻丰散，水胺硫磷，甲拌磷。实验中配成不同 浓度混合标准使用液。 每批试剂用前均进行浓缩检验：分别取 100mL 正己烷、100mL 二氯甲烷，旋转蒸发浓 缩，定容至 1.0mL，毛细管 GC-FPD 测定，应无干扰色谱峰。 2.2 样品前处理 1000mL 水样放入到 1L 分液漏斗中，加入 50mL 二氯甲烷，振荡 3min，静置分层，将 有机相过滤转移至旋转蒸发瓶中，加 5mL 正己烷。浓缩至近干，用正己烷定容 1.0mL，待 测。 3.实验结果 3.1 升温程序的选择 GC-FPD 基本条件为：无分流进样，恒压模式，汽化室温度：240 ℃；检测器温度290 ℃， H2 流量：95.0mL/min，空气流量：100.0mL/