高考化学一轮复习：第九章有机化学基础第1讲.ppt

核磁共振仪 核磁共振仪 核磁共振中的核指的是氢原子核。氢原子核具有磁性，如用电磁波照射氢原子核，它能通过共振吸收电磁波能量，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处于不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收的频率不同，在谱图上出现的位置也不同。且吸收峰的面积与氢原子数成正比。可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数目多少。 2.核磁共振氢谱 核磁共振仪 结构分析： 核磁共振法 （H’—NMR） 作用：测定有机物中H 原子的种类 信号个数 和数目 信号强度之比 峰面积 吸收峰数目＝氢原子类型 不同吸收峰的面积之比（强度之比）＝ 不同氢原子的个数之比 核磁共振仪 例5、分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的1H-NMR谱图吗? 分子式为C2H6O的两种有机物的1H核磁共振谱图 核磁共振氢谱 H—C—O—C—H H—C—C—O—H H H H H H H H H 核磁共振仪 C 7.下列有机物在H’-NMR上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 A [练习] 6.下图是某有机物的1H核磁共振谱图，则该有机物可能是 ( ) 　　A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH 　　C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO 核磁共振仪 问题探究：1.下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ ２种；９∶１ １种 ３种；３∶２∶１ ４种；３∶２∶１∶６ CH3-CH-CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3 CH3-CH2-CH-CH3 CH3 CH3-CH2-OH 2.分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式） 。 CH3COOCH3 CH3CH2COOH HOCH2COCH3 HCOOCH2CH3 3∶3 3∶2∶1 核磁共振仪 质谱仪 诺贝尔化学奖与物质结构分析(2002年) 引入了核磁共振光谱学观察到了DNA、蛋白质等大分子的真面目。 美国 芬恩 日本 田中耕一 瑞士 维特里希 核磁共振仪 质谱仪 一、研究有机化合物的基本步骤 分离提纯→元素定量分析以确定实验式→测定相对分子质量以确定分子式→波谱分析确定结构。 二、分离和提纯 1.蒸馏 2.重结晶 3.萃取 4.色谱法 三、元素分析与相对原子质量的测定 1.元素分析：李比希法→现代元素分析法 2.相对原子质量的测定—质谱法 四、有机物分子结构的鉴定 1.化学方法：利用特征反应鉴定出官能团，再制备它的衍生物进一步确认。 1.物理方法：质谱法、红外光谱(IR)、紫外光谱、核磁共振氢谱(H-NMR)。 * * * * 分离、提纯物质的总的原则是什么？ 不引入新杂质;不减少提纯物质的量; 效果相同的情况下可用物理方法的 不用化学方法;可用低反应条件的 不用高反应条件 蒸馏 定义：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程。 要求：含少量杂质，该有机物具有热稳定性，且与杂质沸点相差较大（大于30℃ ）。 仪器： * * 液体的量是烧瓶容量的1/3～2/3 温度计水银球位于 蒸馏烧瓶支管口处 冷凝水要下口进、上口出，提高冷凝效果 给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网 加入沸石(碎瓷片)，防止暴沸 （3）蒸馏的注意事项 蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”； 不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网； 蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的2/3；不得将全部溶液蒸干；需使用沸石； 冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）； 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度； 重结晶 定义：重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。 溶剂的选择： 1、杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去； 2、被提纯的有机物在此溶液中的溶解度，受温度影响较大。 高温溶解、趁热过滤、低温结晶 重结晶实验仪器 重结晶苯甲酸的实验步骤 如何洗涤结晶或沉淀？如何检验结晶或沉淀洗净与否？ 洗涤沉淀或晶体的方法：用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全自然流出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。 检验洗涤效果：取最后一次的洗出液少许，再选择适当的试剂进行检验。 关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有