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高低标分光光度法测定金属微量元素分析方法 ［摘要］本文介绍了高低标分光光度法对传统 检测的明显改善之处：①操作更简便、快速；通常所 用方法需溶标样5个，而高低标法溶样(加试样)共 3个，由溶样一配液一定容一分析过程中能节省很多 时间。②降低成本；所用化学试剂较少，相对产生的 废液也比较少，操作简单化，处理方便，通常需用5 个标样来完成曲线绘制；而高低标法仅需2块标样即 可，而且更不需要绘制工作曲线，直接由经验公式导 出结果。 ［关键词］分光光度法、曲线、操作、成本、高低 标法 中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号: 1009-914X (2016) 09-0375-01 刖B 分光光度法测金属材料微量元素时，需多个标样 建立起工作曲线，方可测得。此方法优点为：①准确 度高，一般比色法相对误差控制在5%-10%；分光光度 法为2%-5%,如果采用更精密的光度计，其相对误差 会更低，②应用广泛，在无机分析领域，光度分析几 乎可测定周期表中所有金属元素，由于仪器操作简单、 价格低廉，深受市场欢迎。目前，广泛应用于机械工 业理化实验室中的主要是可见分光光度法。分光光度 法虽有很多优点，但也有一定局限性：目前只能用于 低含量组分，对于某些元素（如一些碱金属和非金属 元素）尚无合适显色剂，有些显反应的选择性不高， 缺乏实用性。 通常用分光光度法、滴定法等测定金属中所含元 素的含量，则其用分光光度法测定时；须采用多个标 样（通常5个），测其吸光度A,然后依据其朗伯-比 耳定律（A=KCL）,绘制A-C标准工作曲线，测试样吸 光度，再从相应的工作曲线中查得试样中某元素的含 量。在一般企业生产过程中，如，遇到标样不足、时 间紧缺等现象时。则可采用高低标分光光度法来测定 试样中某元素的百分含量，其精度满足目前企业需求。 此法目前在国内中小型企业、精度要求不是很高的检 测项目较为实用。 例如：测定低合金钢中Mn元素的含量的详细过 程 一、分析母液的制备 称取0.2g钢样两种（高、低标样）及所测试样, 置于100ml钢铁量瓶中，加入10ml20%过硫酸鞍溶液 及20ml （硝■硫）混酸，先低温溶解完全后，升温煮 沸3-5min,取下，滴加3%过氧化氢溶液至浑浊消失 后，再多加乙3滴，加热煮沸约3min,取下，流水冷 却至室温后以水定容、混匀、放置片刻即可。 、试剂 1＞猛显色剂硝酸银溶于800ml水中，加50ml 浓硫酸、50ml浓硝酸及100ml浓磷酸，混匀即可。 2、 过硫酸鞍溶液：20% （当天配置使用） 3、 硝■硫混酸：942ml水中注入50ml浓硫酸和 8ml浓硝酸即可 三、分析过程 吸取20ml分析母液注入到50ml钢铁量瓶中，加 5ml过硫酸鞍溶液，加热煮沸，微沸30s,取下流水冷 却至室温以水定容、混匀、放置片刻，于530nm波长 处，采用2cm比色皿，以水为参比，测其吸光度（试 样、标样同步测定，须注意仪器的校正）。然后采用下 式计算其试样中Mn%的含量：Y%二B%+ （C%-B%） x 式中: Y% —试样中Mn%的含量 B% —低标样中Mn%的含量 C% —高标样中Mn%的含量 A—试样吸光度 Al —低标样吸光度 A2 —高标样吸光度 四结论 （1） 遇到标样不足、时间紧缺等现象时；则可 采用高低标分光光度法来测定试样中某元素的百分含 量。 （2） 此法精度满足GB/T223化学成分检测相关 标准需求；存在于金属材料定性半定量的有效分析方 法。 （3） 运用高低标法针对单次实测绝对误差及其 相对误差分别为：0.05、8.5%；此误差在标准允许误 差范围之内。 参考文献 ［1］ 袁秉鉴；分光光度法的精密度和准确度［J］;化 学分析计量；2000年04期 ［2］ 吴诚、田英炎主编.高速分析法及其应用.北京: 冶金工业出版社，2000. ［3］ 霍建伟；全自动生化分析仪用分光光度计的 研究［D］；中国科学院研究生院（长春光学精密机械与 物理研究所）；2002年 ［4］ 袁秉鉴，戴祥胜；分光光度法快速测定钢铁 中的猛、磷、硅［J］;化学分析计量；2001年04期 ［5］ 吴继宗；快速化学分析中掩蔽剂的作用规律 及其应用研究［D］；中国原子能科学研究院；2005年 ［6］ 林师離，志勇.0Crl3Ni5Mo高强不锈钢抗磨性 能研究及应用［J］.机磨蚀.1998 (12)： 58-64