显色反应和显色剂.ppt

化学分析与仪器分析方法比较—— § 11.1 概述 § 11.1 概述 二、物质对光的选择性吸收 电磁辐射按波长顺序排列，称电磁波谱。 γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波 光学光谱区(Spectral region) Cr2O72-、MnO4-的吸收光谱(Absorption spectra of Cr2O72-、MnO4- ) 3. 朗伯-比尔定律 4. 吸光系数(Absorptivity) 5. 朗伯-比尔定律的分析应用 6. 吸光度的测量与吸光度的加和性 7. 引起偏离朗伯－比耳定律的因素 § 11.3 比色法和分光光度法及其仪器 2. 吸光光度法和分光光度计　(spectrophotometer) 分光光度计基本部件—— 单色器 C 吸收池（比色皿）:用于盛待测及参比溶液。 玻璃 — 能吸收UV光，仅适用于可见光区 石英 — 不吸收紫外光，适用于紫外和可见光区 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致） 检测器 E 信号显示系统（读数指示器）(display)　　早期使用的是检流计、微安表、电位计、数字电压表、自动记录仪等。 现代的分光光度计广泛采用数字电压表、函数记录仪、示波器及数据处理台等。 在分光光度分析中，将试样中被测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应。 显色反应可分两大类，即络合反应和氧化还原反应，而络合反应是最主要的显色反应。与被测组分化合成有色物质的试剂称为显色剂。同一组分常可与若干种显色剂反应，生成若干有色化合物，其原理和灵敏度亦有差别。一种被测组分究竞应该用哪种显色反应，可根据所需标准加以选择。 　　显色反应能否完全满足光度法的要求，除了与显色剂的性质有主要关系外，控制好显色反应的条件也是十分重要的，如果显色条件不合适，将会影响分析结果的准确度。 1.显色剂的用量 2. 显色反应酸度 3. 显色温度及显色时间 4.介质条件、有机溶剂、表面活性剂等 5.共存离子的干扰及消除 作业—— P412: 3、4、6 透过光强度It与人射光强度Io之比称为透射比或透光率（度），用T表示。溶液的透射比愈大，表示它对光的吸收愈小;相反，透射比愈小，表示它对光的吸收愈大。 A 光源 常用的光源为6-12伏低压钨丝灯，电源由稳压电源供给，为了保持光源强度的稳定，以获得准确的测定值，电压必须稳定。 　　可见光区：钨灯，碘钨灯(320 ～ 2500 nm) 　　紫外区：氢灯，氘灯(180 ～ 375 nm) B 单色器（分光系统） 　　将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。 　　棱镜:玻璃350 ～ 3200 nm, 石英185 ～ 4000 nm； 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便。 棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同 入射狭缝 准直透镜 棱镜 聚焦透镜 出射狭缝 白光 红 紫 λ1 λ2 800 600 500 400 D 检测系统(又叫光电转化器)(detector)： 　　利用光电效应，将光能转成电流讯号。 　　光电池，光电管，光电倍增管 硒光电池 　　在光度计中常用的是硒光电池。晒光电池和眼睛相似，对于各种不同波长的光线，灵敏度是不同的。对于波长为500-600nm的光线最灵敏。而对紫外线，红外线则不能应用。 分光光度法（紫外-可见分光光度法）UV-VIS Ultraviolet Visual Spectroscopy 0.575 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 I0 It 参比 样品 目 录 §11.4显色反应与显色条件的选择 （一）显色反应和显色剂 [定义]：将被测组分转变为“有色物质”的反应 M无色 + R = MR有色(主要是络合、氧化还原反应） 对显色反应或显色剂的要求—— ⅰ 选择性好（最好是特效反应） ⅱ 灵敏度高（ ?max ﹥104L?mol-1?cm-1） ⅲ 对比度要大，(??max)最大吸收波长相差60nm以上 ⅳ MR有色化合物的组成要恒定,化学性质要稳定。 ⅴ 显色反应的条件要易于控制 （二） 显色反应条件的选择 目 录 1.显色剂的用量（CR） 为使显色反应完全，一般R过量（同离子效应），但R也不能大过头，否则，物极必反。 a. R本身有色，空白↗ b. 改变络合比，例：Mo(Ⅴ)与SCN-: CR由实验确定 显色剂R 1 1 1 1 2 3 4 5 6 6 2.溶液的酸度：[H+]一切反应的基础 a.影响M的存在状态