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水的总硬度的测定 【摘要】 水的硬度是水质质量检测的一个重要指标，通过在一定的条件下，以EDTA为络合滴定剂，测定水的硬度可以让学生理解和巩固所学知识，了解其实际意义。这对于培养学生运用所学知识解决实际问题的能力，研究创新精神，产生了良好效果。 【关键字】 总硬度 钙硬度 镁硬度 EDTA 络合滴定 【实验目的】 1. 了解络合滴定法的原理及其应用。 2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法，学会用配位滴定法测定水的总硬度。 3. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定的原理。 4. 了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。 5. 掌握用CaCO3标定EDTA的方法。 【实验原理】 水的总硬度的测定： 含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。 测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的标准溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位（我国采用 mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度）。 按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中(为什么?)，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下： ⑴ 指示剂：铬黑T(EBT) PH ＜6.3 （紫）； PH 6.3~11.5 （蓝）； PH ＞11.5 （橙） ⑵ 滴定过程颜色变化： 滴定前： EBT + Mg２＋= Mg-EBT (蓝色) (紫红色) 滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (无色) EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (无色) 终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫红色) (蓝色) 到达计量点时，呈现游离指示剂的纯蓝色。 ⑶ 终点颜色变化：(紫红色) → (蓝色) ⑷ 干扰离子的掩蔽： 若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 ⑹ 分测钙、镁硬度： 可控制pH介于12～13之间（此时，氢氧化镁沉淀），选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。 2、EDTA的标定： EDTA标准溶液常采用间接法配制，由于EDTA与金属形成1：1配合物，因此标定EDTA溶液常用的基准物是一些金属以及它们的氧化物和盐，如：Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb、ZnSO4·7H2O、等。 为了减小系统误差，本实验选用CaCO3为基准物，在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，进行标定（标定条件与测定条件一致）。用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 滴定前： EBT + Mg2+-EDTA= Mg-EBT+ EDTA (蓝色) (紫红色) 滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (无色) 终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫红色) （无色） (蓝色) K稳（Ca-EDTA）＞K稳（Mg-EDTA）＞K稳（Mg-EBT）＞K稳（Ca-EBT） 【仪器与试剂】 1.仪器：分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。 2.试剂：乙二胺四乙酸二钠（EDTA－2Na·2H2O，A.R）、碳酸钙（基准试剂）、氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10）、HCl 1∶1、铬黑T指示剂 0.5%。 铬黑T指示剂 常用两种配制方法：①取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀，配成固体混合剂保存在干燥器中，用时挑取少许即可。②铬黑T指示剂（0.5%）：铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加无水乙醇5ml。此溶液可保存数月。 【实验步骤】 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定 1)配制:在台秤上称取2gEDTA于烧杯中，用少量水