离子色谱法测定烧碱液中的NaCl-分析仪器网.doc

离子色谱法测定烧碱液中的NaCl 王金平 陈金魁 牛玉山 (青岛盛瀚色谱技术有限公司 266101 山东铝业有限公司 255065 山东茌平信发华宇氧化铝厂 252100) 摘要：实验证明由IC法直接测定工业碱液中的NaCl含量，结果与分光光度法[1]测定结果基本一致，表明离子色谱法测定碱液中NaCl简单快速的可行性，是一种工厂企业迅速定验原料结果的可行方法。 关键词：碱液 NaCl 离子色谱法 工业烧碱（32%左右）是拜尔法氧化铝生产工艺中的主要原料，其中杂质NaCl含量大小，可直接影响氧化铝设备使用周期，间接影响产品的质量指标。因此拜尔法氧化铝生产中，所使用的液碱，其杂质NaCl的含量，要求在质量控制范围内（符合工业离子膜液碱国家质量控制标准GB/T-11199-89：优〈0.004%、一级〈0.007%、三级〈0.01%）。 浓碱液中NaCl含量的测定，通常按照GB/11213-89标准执行。其基本方法、原理是，试样中的氯离子（Cl-）全部取代了硫氰酸汞中的硫氰酸根（SCN-），而被取代的硫氰酸根（SCN-）与硝酸铁反应生成了硫氰酸铁，显红色，在波长450nm处，对有色溶液进行光度测定，经过计算得到NaCl含量的结果。 离子色谱法可以实现在高浓度的液碱中测定杂质NaCl的含量，这种方法与国家标准（GB/11213-89）分光光度法相比，化验已表明，具有测定时间短、操作简单的优点，是值得推广于工业生产检测的办法。 实验部分 1．1主要仪器与试剂 CIC-100型离子色谱仪 青岛盛瀚色谱技术有限公司 SHD-2 电导检测器 青岛盛瀚色谱技术有限公司 4A070 电导抑制器 中国冶金核化研究院 标准药品 NaOH (优级纯GR) 天津科密欧化学试剂开发中心 NaCl （试剂级） 上海虹光化工厂 其它试剂均为化学试剂AR级 实验用水 二次交换后重蒸馏 S≤0.5us/cm 1．2样品：碱液 鲁P95673 冀J44701 鲁P02331 冀J45449 鲁P02299 工厂液碱 1．3色谱分析条件 分析柱：NJ-SA-4A 中国科学院生态环境研究中心 淋洗液：9/6=Na2CO3/NaHCO3(mmol) 流量：1.5ml/min 进样量：5.0ul 1.4 样品及标样溶液 1.4.1准确量取50.000±0.002克液碱样品，迅速用去离子水稀释至1000ml容量瓶中，作为样品分析基液。 1.4.2准确称取GR级NaOH 5.000g（精确至0.0001g）,完全溶于高纯水中后，再定溶于己于100ml溶量瓶中作储备液。用时，取5ml稀释至100ml即可。(由于一般NaOH中都含有NaCl杂质,分析标样必需采用优级纯以上的试剂配置.) 2．分析测定。 2.1 配置好合适浓度的标准溶液（根据不同液碱样品中NaCl含量，配置不同浓度的标液），在CIC-100型离子色谱仪上作出相应的“校正因子” 。 2.2 将待测的样品在离子色谱仪上作出相应的谱图，利用合适浓度的校正因子和响应的公式，计算出待测样品的NaCl含量。 3．结果与讨论 按如前色谱分析条件开机运行至基线稳定后，取一定量样品进样分析，结果如谱图1。 3．1关于标准定量溶液 反复实验后发现，若所用标样溶液与样品溶液不一致，Cl-离子的保留时间就有明显差别，因而选用高纯度NaOH按样品浓度配置专用标样溶液。使所测Cl-离子保留值与样品一致，达到定量分析的目的。 图1.碱液分析谱图 3．2最小分离度与淋洗液的选择 由于烧碱液中OH-相相对于离子色谱的通常淋洗液-是极弱离子，一般测试中出负峰，影响其后的Cl-离子的响应灵敏度与定量结果。因而需选用合适比率的淋洗液，若比率不合适Cl-峰值信号受限，色谱峰可能降至谷底，如谱图2 图2 淋洗液不合适色谱分离现象 反复试验找出9/6=Na2CO3/NaHCO3(mmol)比率，它比较适合Cl-与其它组份完全分离，如谱图1。 3．3样品分析结果的精密度与回收率 合理的分析条件找出后，选择了5~6个工厂使用的样品，进行了精密度与回收率测试 先对每个样品进行了测定（跟据峰数据，添加已知浓度（1、2、4ppm）标样，进了定量），再加标进行回收率测定和精密度计算，结果如表1 表1 样品编号 本底值 mg/l 加标量 mg/l 测得值 mg/l 平均回收率 % RSD/ % 2#氧化铝厂样品 3.751