硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.docVIP

实验九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 1.与溶解于溶液中的CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH?4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2 →NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3 。一分子Na2S2O3 只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3 且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9?10间Na2S2O3 溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 （使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2 →2Na2SO4+ 2S? 3.微生物作用 这是使Na2S2O3 分解的主要原因。 Na2S2O3 ?Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的CO2 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3 溶液的分解，所以Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 、KBrO3 和纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7 先与KI反应析出I2： Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O（固） 2. Na2CO3（固） 3. KI（固） 4. K2Cr2O7 （固）A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。 四、操作步骤 1. 0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制 （1）先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O3?5H2O的质量。 （2） 在台秤上称取所需的Na2S2O3?5H2O量， 放入500ml棕色试剂瓶中， 加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2g Na2CO3， 用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml，摇匀，在暗处放置7天后，标定其浓度。 2. 0.017mol/L K2Cr2O7 配制 准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的K2Cr2O71.2?1.3g左右于150ml小烧杯中，加蒸馏水30ml使之溶解（可稍加热加速溶解），冷却后，小心转入250ml容量瓶中， 用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算出K2Cr2O7 3. Na2S2O3溶液的标定 用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250ml锥形瓶中，加固体KI1g和2mol/LHCl15ml，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟，然后用50ml蒸馏水稀释， 用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入0.5%淀粉溶液5ml，继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液准确浓度。 五、思考题 1. Na2S2O3标准溶液如何配制？如何标定？ 2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时，为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液？为什么要放置一定时间后才加水稀释？如果（1）加KI 不加HCl溶液；（2）加酸后不放置暗处；（3）不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响？ 3. 写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。 实验十 硫酸铜中铜含量的测定(碘量法) 一、目的 掌握用碘量法测定铜的原理和方法 二、基本原理 在弱酸性溶液中Cu2+与过量K