蔗糖检验操作规程.docVIP

蔗糖检验操作规程 1.目的：建立蔗糖检验操作规程，便于检验人员规范操作。 2.范围：适用于蔗糖检验。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1性状： 本品为白色结晶性粉末或松散、干燥、无色或白色结晶；水中极易溶解，酒精中微溶，乙醇中几乎不溶。 4.2比旋度 4.2.1测定范围：＋66.3。≤а≤＋67.0。 4.2.2仪器：数字式自动旋光仪 4.2.3操作步骤： 取本品26g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，置于1dm旋光管中，依“旋光度测定法”测得旋光度а，根据公式计算出本品的比旋度。 4.2.4计算公式： [α]eq \o(\s\up 6(t ),\s\do 2(D))＝ 100α ＝ 100α lc l×W 式中α—旋光读数 1—旋光管长度，dm W—蔗糖重量，g 4.3鉴别 4.3.1加热法 取本品1g，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的 炭。 4.3.2化学法 4.3.2.1试剂和溶液 4.3.2.1.1 0.05mol∕L硫酸溶液 4.3.2.1.2 0.1mol∕L氢氧化钠溶液 4.3.2.1.3 碱性酒石酸铜试液 （1）取五水硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml; （2）取酒石酸钾钠34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml （3）同时将两液等量混合，摇匀即得。 4.3.2 取本品1g，加0.05mol∕L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol∕L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。 4.4溶液的颜色 4.4.1试剂和溶液 4.4.1.1 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g 4.4.1.2比色用氯化钴液 取氯化钴32.5g加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml。精密量取2ml至锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2?6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl ?6H2O即得。 4.4.1.3 取比色用氯化钴液4.0ml，比色用重铬酸钾液23.3ml至100ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀即得。 4.4.1.4黄色6 取3ml黄色标准储备液至10ml容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀即得。 4.4 取本品50g，加无二氧化碳的水溶解并稀释至100ml，如显色，与黄色6号标准比色液比较，不得更深。 4.5酸碱度 取本品50g，加无二氧化碳的水溶解并稀释至100ml，从中取10ml，滴加0.3ml酚酞试剂，溶液显无色，滴加少于0.01mol∕L氢氧化钠溶液0.3ml，溶液显酚酞红。 4.6电导率 4.6.1测定范围：≤35uS·cm－1 4.6.2仪器：DDS－307电导率仪 4.6.3操作步骤： 取本品31.3g，加无二氧化碳的水溶解并稀释至100ml，检测该溶液的电导率 （C1）,轻轻搅拌溶液，检测无二氧化碳的水溶液的电导率（C2），在30秒内读数稳定在1％以内。 4.6.4计算公式： 电导率= C1-0.35 C2 4.7糊精 取本品50g，加无二氧化碳的水溶解并稀释至100ml，从中取2ml加入8ml 水稀释，再加0.05ml稀盐酸及0.05mol∕L碘0.05ml，溶液显黄色。 上4.8硫酸盐 4.8.1测定范围：≤0.05% 4.8.2试剂和溶液 4.8.2.1标准硫酸钾溶液：1ml=100μg 4.8.2.3氯化钡溶液，25%。 4.8.3 操作步骤 取本品1.0g，加水溶解使成40 ml，置50 ml纳氏比色管中，加稀盐酸2 ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5 ml，用水稀释至50 ml，充分摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液5.0ml 4.9还原糖 4.9.1测定范围：≤0.10% 4.9.2试剂和溶液 4.9.2.1碱性枸橼酸铜试液 （1）取硫酸铜结晶17.3g与枸橼酸115.0g，加温热的水使溶解成200ml。 （2）取在180℃干燥2小时的无水碳酸钠185.3g，加水使溶解成500ml。 临用前取（2）液50ml，在不断振摇下，缓缓加入（1）液20ml内，冷却后，加水稀释至100ml，即得。 4.9.2.2 25％碘化钾溶液 取碘化钾25g，加水使溶解成100ml，摇匀即得。 4.9.2.3 硫酸溶液（1→5） 4.9.2.4淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅