第6章-物相定性与定量分析.docVIP

第六章 X射线物相分析 6.1 定性分析 6.2 定量分析 X射线物相分析 · 利用X射线衍射的方法对试样中由各种 元素形成的具有确定结构的化合物（物 相），进行定性和定量分析。 · X射线物相分析给出的结果，不是试样 的化学成分，而是由各种元素组成 的具 有固定结构的物相。 6.1 定性相分析---是什么 · 6.1.1. 基本原理与定性分析的判据 · 6.1.2. PDF卡片 · 6.1.3. MDI-JADE5 软件 6.1.1 基本原理 · 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结 构，在一定波长的X射线照射下，每种 晶体物质都给出自己特有的衍射花样。 每一种晶体物质和它的衍射花样都是一 一对应的。多相试样的衍射花样是由它 和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 · 定性相分析的判据。 定性相分析的判据 · 通常用d（晶面间 距表征衍射线位置） 和I（衍射线相对 强度）的数据代表 衍射花样。用d-I数 据作为定性相分析 的基本判据。  · 定性相分析方法是 将由试样测得的d-I 数据组与已知结构 物质的标准d-I数据 组（PDF卡片）进 行对比，以鉴定出 试样中存在的物相。 6.1.2 PDF卡片 · 1. PDF卡片简介； · 2. PDF卡片内容； · 3. PDF卡片检索 美国国际衍射数据中心（ICDD） International Centre for Diffraction Data PDF卡片简介 · J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以 d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡 片的工作。 · 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出 版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 · 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员 会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片， 称为PDF卡片。 · 现在由ICDD(International Center for Diffraction Data)。 卡片编号 三强线面间距 物质化学式 物质矿物名 三强线强度 实验条件  面间距、相对强 度、密勒指数 晶体学参数 光学性质 试样来源 PDF卡片的内容 · （1）衍射花样中三条最强衍射线对应的面间距。 · （2）各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100. · （3）实验条件：Rad.—辐射种类（如Cu  Kα);λ—波长； Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的 最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d corr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料 · （4）晶体学数据：晶系；空间群;  晶胞参数：a0、b0、c0，α、 β、γ；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。 · （5）光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正 负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考 资料。 PDF卡片的内容 · （6）试样来源，制备方法；化学分析，有时亦注明升华点 （S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。 · （7）物相的化学式和名称。  在化学式之后常有一个数字和大写 英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵 类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正 方；R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方； M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。 · （8）矿物学名称。右上角的符号标记表示：＊—数据高度可靠； i—已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；O—可靠性较差；C—衍射数据 来自理论计算。 · （9）晶面间距，相对强度和干涉指数。 · （10）卡片的顺序号。 索引原则-三强线法 · 对比标准PDF卡片中物质三强线的 晶面间距（d值）和相对强度，分析 所研究的未知物相。 分析方法 定性相分析一般要经过以下步骤： · （1）获得衍射图谱。 · （2）应用MDI-JADE5 软件通过三强线的方 法对衍射谱进行标定。 · （3）确定物相。 美国国际衍射数据中心PDF数据库 + 美国Materials Data Inc (MDI)衍射分析软件-MDI-JADE5。 X射线衍射基本数据处理 MDI Jade 的基本操作 中南大学材料学院 启动Jade · ·  打开计算机，双击桌面上的Jade图标，进入 Jade窗口 说明： ? 衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘（或K 盘）中，数据格式为RAW（衍射测量数据二进制 格式） ? 程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设 备管理人通过具体测量并设置好，任何实验操 作者的重新设置都可能使