异丙醇一环己烷双液系相图.ppt

异丙醇—环己烷双液系相图 一、实验目的 1. 了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理。 2. 绘制异丙醇一环己烷双液系的沸点－组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度。 3. 进一步理解分馏原理。 4. 掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。 二、基本原理 在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。 完全互溶双液系恒定压力下的沸点－组成图可分为三类:（见下一页图） 异丙醇一环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。 为了绘制沸点一组成图，可采用光学方法。在本实验中的折射率的测定就是一种间接获取组成的办法，它具有简捷、准确的特点。 本实验利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得，气、液相组成可通过测其折射率,然后由组成——折射率曲线中最后确定。 预习问题 1.完全互溶双液系恒定压力下的沸点－组成的三类溶液，通过简单分馏，可使两组分完全分离吗？ 2.因为恒沸点的气液组成一样,所以说恒沸物是化合物，此说法对吗？为什么？ 三、仪器和试剂（讲义P38）四、操作步骤 1.温度校正： 将沸点仪洗净、烘干后（以后每次测定是否都需要先把沸点仪烘干？）用漏斗从加料口加入异丙醇约25mL，使温度计的探头浸入溶液中，打开冷却水，打开 WLS数字恒流电源通电加热使溶液沸腾（电流不超过2A），待SWJ精密数字温度计显示温度恒定后，记录所得温度和室内大气压，停止加热。 沸点测试仪装置图 WLS数字恒流电源 SWJ精密数字温度计 2. 溶液沸点及气、液相组成的测定 ①在上述异丙醇中加入1mL环己烷加热至沸腾，观察温度得变化，为加速达到平衡，可将袋状部内最初冷凝的液体倾回沸点仪底部，并反复2~3次，待温度读数恒定后记下沸点并停止加热。 ②充分冷却后，用吸管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样，用阿贝折射仪在25℃条件下分别测定气相冷凝液和液相的折光率。每份样品需测三次，取平均值。 按上述操作步骤分别测定加入2mL、3mL、4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折光率。 3. 将沸点仪内的溶液倒入回收瓶中，并用环己烷清洗沸点仪。然后取25mL环己烷注入沸点仪中，按（1）的操作步骤进行。以后分别加入异丙醇0.2 mL、0.3 mL、0.5 mL、1 mL、4mL、5 mL，测定其沸点及气相冷凝液和液相折光率。实验完毕，将沸点仪中的溶液倒入回收瓶中。 五、注意事项 1.电阻丝不能露出液面，一定要被欲测液体浸没，否则通电加热会引起有机液体燃烧。通过电流不能太大只要能使欲测液体沸腾即可，过大会引起欲测液体（有机化合物）的燃烧或烧断电阻丝 。 2. 一定要使体系达到气、液平衡，即温度读数恒定不变。 3. 只能在停止通电加热后才能取样分析。 4. 使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（如滴管），可用洗耳球吹棱镜镜面，使上面的液体尽快挥发。 5. 实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝。 6.在进行折光率测定时，应先测气相组成，且动作要快，以免物质挥发。 六.数据记录和处理 2. 数据处理 （1）. 所测之沸点值进行校正： 应用特鲁顿（Trouton）规则及克劳修斯－克拉贝龙方程可得溶液沸点随大气压变化得近似式： 式中Tob 为标准大气压(P0=101325 Pa)下的正常沸点。异丙醇为355.5 K；Tb为在实验时大气压P下的沸点。 计算纯异丙醇在实验时的大气压下的沸点，与实验时温度计上读得的沸点相比较，求出温度计本身误差的校正值，并逐一校正各不同浓度溶液的沸点。 （2）. 用坐标纸绘出工作曲线已知298.2K时环己烷与异丙醇混合液的浓度与折光率nD 的数据如下表所示： （3） 根据实验测定结果，从工作曲线上查出馏出液及蒸馏液的成分。 （4） 利用组成－折射率关系曲线所确定的气、液相组成，以及各组成下的沸点数据绘制沸点－组成图，确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。环己烷的正常沸点为353.4K。 （5） 蒸馏水在25℃时的折光率nD =1.3325 （用于阿贝折射仪零点校正）。 附录：阿贝折射仪的构造原理和使用方法 3）使用方法： (1) 将超级恒温槽调到测定所需要之温度,并将此恒温水通入阿贝折射仪的两棱镜恒温夹套中，检查棱镜上的温度计的读数。如被测样品混浊或有较浓的颜色时，视野较暗，可打开基础棱镜上的圆窗进行测量。 ⑵ 将阿贝折射仪置于光亮处,但避免阳光直接照射，调节反射镜，使白光射人棱镜。 3) 打开棱镜，滴1~2滴无水乙醇(或乙醚)在镜面上，用擦镜纸轻轻擦干镜面（注意：只能朝一个方向擦，不要来回擦以免损坏镜面） ，或用洗耳球吹棱镜镜面使上面的液体尽快挥发，再将棱镜轻轻合上。 (4) 测量时，