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* * 加速电压:2、5、10、15、25V 电子枪电流,连续可调 工作距离:8mm,20mm,48mm。 15x—17万倍 真空系统:5X10-4Pa * * 换好灯丝我们首先是先预热,除去表面的杂质,也防止灯丝骤然受热而减少寿命,之后进行仪器的调节,我们所做的调试主要是调节灯丝的位置使其对中,另外找到仪器正常工作的电压。调试好的话我们可以获得最大的稳定的信号强度,此时图像最为清晰。 * 首先我们粗调灯丝位置,图中这两个叫做alignment screw,对应位置还有两个,一共四个。这些螺丝的作用是用来固定电子枪的,所以我们可以通过调节这四个螺丝在水平面内调节灯丝的位置。对准的标志是这两个孔在一条垂直线上,如图 * * 根据上述实验过程我们可以定性的画出电子枪发射电流与灯丝电压之间的关系,正常工作时我们希望图像清晰稳定,所以一般我们选择2点位置或略大于两点位置作为我们正常工作电压。出于对灯丝寿命的考虑,灯丝电压不应过大 * 调节好后我们用sem观察STM的针尖,这是一个用过的针尖,前面已经断了,可以很清楚的看到断层与针尖的形貌 * * * * 这是我们测得的拉曼光谱,红色曲线代表不同位置微米级金刚石薄膜拉曼谱,黑线是纳米量级的,这个对应金刚石特征峰,从图中可以看出随着尺寸减小到纳米量级,尺寸效应发挥作用,使得金刚石的特征峰左移,纳米量级颗粒的分子振动能级间距减小,而且随着尺寸减小,有新的振动模式允许存在,猜测是原来简并模式由于对称性破缺而分裂 * * * * 报告人:张凯 火炎 指导老师:乐永康老师 蔡群老师 实验动机 SEM的工作原理与仪器介绍 SEM的维护与校准 不同显微镜结果对比 不同尺度金刚石颗粒拉曼光谱研究 总结 SEM的工作原理: 1、电子束扫描样品 2、在样品表面激发出次级电子 3、次级电子由探测体收集 4、电子被闪烁器转变为光信号 5、光电倍增管和放大器转变为电信号 6、显示出与电子束同步的扫描图像。 真空系统 电子束系统 分析系统 SEM三大部分: 预热灯丝 调节灯丝位置 正常工作电压 Alignment screw LSP MODE、EXP SIZE模式下的观察 FILAMENT control 11 o’clock position FILAMENT control 1 o’clock position First peak position FILAMENT control 2 o’clock position Second peak position I V 11 o’clock position 1 o’clock position 2 o’clock position 正常工作位置 用SEM观察STM针尖: 放大倍数: 10000 加速电压:25kv 金相显微镜初步观测 第一台SEM观测 金刚石薄膜观测 SEM2观测样品一 SEM2观测样品二 AFM观测样品一 AFM观测样品二 纳米和微米尺寸金刚石薄膜的拉曼光谱 工作总结: SEM的原理,使用,维护 金相显微镜、SEM、AFM确定样品尺寸 不同尺寸对样品物理性质(拉曼光谱)的影响 工作展望: 拉曼光谱的进一步研究:变温、变磁场 其它测量手段,如XRD、红外光谱等 乐永康老师 蔡群老师 杨新菊老师 岑剡老师 * * * * * * 加速电压:2、5、10、15、25V 电子枪电流,连续可调 工作距离:8mm,20mm,48mm。 15x—17万倍 真空系统:5X10-4Pa * * 换好灯丝我们首先是先预热,除去表面的杂质,也防止灯丝骤然受热而减少寿命,之后进行仪器的调节,我们所做的调试主要是调节灯丝的位置使其对中,另外找到仪器正常工作的电压。调试好的话我们可以获得最大的稳定的信号强度,此时图像最为清晰。 * 首先我们粗调灯丝位置,图中这两个叫做alignment screw,对应位置还有两个,一共四个。这些螺丝的作用是用来固定电子枪的,所以我们可以通过调节这四个螺丝在水平面内调节灯丝的位置。对准的标志是这两个孔在一条垂直线上,如图 * * 根据上述实验过程我们可以定性的画出电子枪发射电流与灯丝电压之间的关系,正常工作时我们希望图像清晰稳定,所以一般我们选择2点位置或略大于两点位置作为我们正常工作电压。出于对灯丝寿命的考虑,灯丝电压不应过大 * 调节好后我们用sem观察STM的针尖,这是一个用过的针尖,前面已经断了,可以很清楚的看到断层与针尖的形貌 * * * * 这是我们测得的拉曼光谱,红色曲线代表不同位置微米级金刚石薄膜拉曼谱,黑线是纳米量级的,这个对应金刚石特征峰,从图中可以看出随着尺寸减小到纳米量级,尺寸效应发挥作用,使得金刚石的特征峰左移,纳米量级颗粒的分子振动能级间距减小,而
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