紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析精.docVIP

- PAGE 4 - 紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析 张正美 （南京市江宁区环境监测站） 摘要：通过实验数据比对，对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响总氮测定的因素进行分析。实验结果表明,新鲜一次蒸馏水和新鲜去离子水可代替重蒸馏无氨水；在消解温度122℃，消解 关键词：碱性过硫酸钾氧化；总氮；紫外分光光度法；影响因素 Analysis of the influence factors of the determination of total nitrogen in water and waste water by using UV spectrophotometry Abstract: In this paper, some factors that had great impact on the accuracy and precision of the determination of total nitrogen in water and waste water by using the alkaline potassium persiflage digestion – UV spectrophotometric method (GB11894-1989). These factors included the experimental water, digestion temperature and time, and cooling time. The results had shown that fresh distilled water and fresh deionized water could substitute for redistilled non-ammonia water. The optimal results were obtained under the conditions of 122℃ Key words: alkaline potassium supersulphate oxidation; total nitrogen; UV spectrophotometric method; influence factors 水体中总氮是无机氮和有机氮之和，一般情况下，天然水体中的总氮含量不高。但随着经济的迅猛发展，水体富营养化日益加重，总氮成为判断地表水、饮用水水源污染程度的重要指标之一。目前水体中总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-1989），但此方法干扰因素较多，空白值经常较高，同一样品总氮测定值波动较大。针对此种情况，通过实验及数据比对，对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响总氮测定的因素进行分析。 1 方法原理 在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解产生氢离子和原子态氧，加入氢氧化钠中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。分解出的原子态氧在120~124℃的碱性介质条件下，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时可将水样中大部分有机氮化合物氧化转为硝酸盐。用紫外分光光度法分别于220nm和275nm处测定其吸光度，按校正吸光度值A（A=A220-2A275）查标准曲线计算总氮（以NO3 2 材料与方法 2.1　仪器及试剂 751紫外可见分光光度计；压力蒸汽消毒器（压力0.107~0.127MPa，相应温度120~124℃ 碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸；KNO3标准贮备液(每毫升含100μg硝酸盐氮)；KNO3标准使用液(每毫升含10μg硝酸盐氮) ；GSBZ50026-94总氮标准样品（编号：203218，保证值1.22±0.09mg/L）（以下简称标准样品）。 实验方法 实验全过程严格按照《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-1989) 的规定进行操作，通过改变实验用水、消解温度与时间、冷却时间等实验条件，利用空白值、检出限、标准曲线相关系数、标准偏差、回收率等指标判断这些实验条件对总氮测定的影响程度。 3 实验条件与结果 3.1 实验用水 分别用无氨水、新鲜一次蒸馏水、新鲜去离子水、去离子水（3d）配制碱性过硫酸钾溶液，并进行空白值测定，所得结果如表1所示。 表1 不同实验用水的空白吸光度值及检出限 　 吸光度值（A=A220-2A275） 检出限（mg/L） 重复1 重复2 重复3 重复4 重复5 重复6 均值 无氨水 0.021 0.020 0.019 0.021 0.019 0.020 0.020 0.02 新鲜一次蒸馏水 0.025 0.024 0.026 0.023 0.022 0.025 0.024 0.03 新鲜去离子水 0.022 0.024 0.022 0.021 0.023 0.022