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溶胶的制备及其性质 ?实验目的 ?实验原理 ?实验仪器及药品 ?实验内容 ?思考题 思考题 1.二氧化钛有哪些特殊性质和用途。 2.溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的原理。 3.制备过程中盐酸溶液和无水乙醇的作用。 表面及胶体化学实验  溶胶的制备及其性质--溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛 应用化学实验教学中心 1.掌握溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法和原理 2.了解二氧化钛主要性质和用途 实验目的 返回 目录 1.二氧化钛 ? 二氧化钛为白色或微黄色粉末，无嗅无味，其化学性质稳定，在一般情况下与大部分化学试剂不发生反应，难溶于水及其他溶剂。 ? 二氧化钛可用于光催化剂、催化剂载体和吸附剂。在颜料工业和油漆工业领域也大量应用。 实验原理 返回 目录 2.纳米TiO2常用制备方法 实验原理 返回 目录 3.溶胶凝胶法 ? 溶胶凝胶法通常以含钛无机盐或钛醇盐为原料，将其溶于有机溶剂中形成均相溶液，添加无机酸或有机酸作水解抑制剂，经水解缩聚后形成溶胶，经陈化转变为凝胶。 ? 优点：纯度高、粒径小、分布均匀、分散性好、煅烧温度低、反应易控制、副反应少、工艺操作简单。 ? 缺点：由于要以钛醇盐为原料，又要加入大量的有机试剂，因此成本高，同时有机试剂不易逸出，干燥、烧结过程易产生碳污染。 实验原理 返回 目录 ? 反应原理: 水解反应: 反应可持续进行,直至生成Ti(OH)n。 缩聚反应: 最后获得的氧化物的结构和形态依赖于反应(1)，(2)的相对反应程度。当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，金属-氧桥-聚合物就形成网状结构，即形成凝胶。 实验原理 返回 目录 仪器及药品 1.药品 钛酸正四丁脂(分析纯），无水乙醇(分析纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水 2.仪器 恒温磁力搅拌器，搅拌子，四口瓶(100mL)，恒压漏斗(50mL)，量筒(10mL, 20mL)，烧杯(50mL) 返回 目录 1. 取洗净干燥的两个烧杯，在一个烧杯中一次加入13mL无水乙醇，1.5mL抑制剂冰醋酸，加入四口烧瓶中并用搅拌器搅拌，搅拌的同时缓慢滴入4mL钛酸正丁酯，配成溶液A。 2.在另一个烧杯中加入13mL无水乙醇，2.5mL去离子水配成溶液B，将溶液B转入恒压滴液漏斗中，再在四口烧瓶上装上恒压滴液漏斗、温度计、冷凝管。在30℃的恒温水浴中快速搅拌，同时打开恒压滴液漏斗旋塞使B溶液以12滴/每分钟的速度滴加到A溶液中。 实验内容 返回 目录 实验内容 3. 待B溶液滴加完毕后，用36%的HCL调节pH=2-3（调节pH值时用玻璃棒蘸取盐酸溶液）。将反应液倒入另一洗净干燥的烧杯中，并放入55℃的水浴中使之凝胶，记录凝胶时间（凝胶时间是溶胶在指定的温度下失去流动性所需时间）。 4. 然后将凝胶液放入干燥箱中在80℃进行干燥，2小时后取出将干燥后的样品放在研钵中进行研磨，然后将样品放入坩埚中转移至马弗炉中550℃下焙烧4小时，然后取出转入药品瓶中。 返回 目录 返回 目录