氨茶碱片剂的制备.docVIP

氨茶碱片剂的制备 一、实验目的 1．掌握湿法制粒压片的基本工艺。 2．熟悉普通片剂质量评价的内容和方法 3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。 二、实验指导 片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。 通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下： 润湿剂、黏合剂、崩解剂 粉碎、过筛→混合 制软材→制湿颗粒→湿粒干燥→整粒 润滑剂、崩解剂混合 混合→压片→包衣→包装 挥发性成分 三、仪器和材料 仪器：天平，研钵，药筛，鼓风干燥器，单冲压片机，硬度测定仪，脆碎度测定仪，智能溶出仪，紫外分光光度计，比色皿，烧杯，封闭电炉，微孔滤膜(Ф25mm×0.8um)，滤器，取样器，量瓶，移液管。 材料：氨茶碱、羟丙甲纤维素、淀粉、硬脂酸镁等均系药用规格。盐酸，氢氧化钠，纯化水等。 四、实验内容和操作 1. 处方 氨茶碱 5g 淀粉 3g 微晶纤维素 2g 淀粉浆（8%） 适量 硬脂酸镁 0.01g 共制成 50片 2. 操作： 取过80目筛的氨茶碱，加入淀粉和微晶纤维素，混匀。再加8%淀粉浆制成软材，过18目筛制粒，60℃干燥，18目筛整粒，硬脂酸镁混匀，称重，测半成品含量，计算片重，以直径为7mm的冲模压片。每片含主药100mg。 3. 操作注意： （1）8%淀粉浆的制备：取淀粉8g，分散于约100ml纯化水中，边搅边加热，制成8%淀粉浆约100ml。 （2）单冲压片机的安装与调试 TDP单冲压片机基本结构见图-1，安装与调试过程如下：①先装好下冲头，旋紧下冲固定螺丝，旋动片重调节器，使下冲在较低的部位。再将模圈装进模板，旋紧模圈固定螺丝，然后将模板固定在机座上（整个装拆过程切勿碰撞而损坏冲头）。②调节出片调节器，使下冲头上升到恰与模圈相齐平，再装上冲并旋紧上冲固定螺丝，转动压力调节器，使上冲处在压力较低的部位，缓慢地用手摇转压片机的转轮使上冲逐渐下降，观察其是否正好在冲模的中心位置。如不在中心位置，应缓慢上升上冲头（不得将上冲头强制地冲入模孔，更不应使上下冲相撞），稍微松动一点模板固定螺丝，装好饲料靴和加料斗，并加入颗粒。③用手转动转轮，如感到不易转动时，不得用力硬转，应调节压力调节器使之适当增加或减小压力。称其平均片重，调节片重调节器，使压出的片重符合要求，同时调节压力调节器，使压出的片剂有一定的硬度。④开动电动机进行试压，检查片重和崩解时间，达到要求后方可正式电动压片。 ? ? ? ? 图-1 单冲压片机主要构造示意图 4. 质量检查与评价 （1） 外观 （2） 片重差异 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g以下 ±7.5% 0.30g及0.30g以上 ±5% （3） 硬度 应用片剂硬度测定仪进行测定。将药片垂直固定弹簧推动压板之间，其中的活动横杆借助弹簧沿永平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3-6片，取平均值。 （4）脆碎度 片重为0.65g或以下者取若干片，使其重量约为0.65g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本实验一般仅作1次。如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 （5）崩解时间：按照中国药典2005年版附录XA崩解时限检查法项下进行检查。 取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加 1片，吊篮浸入盛有（37± l）℃水的