实验2_双液相实验报告.docVIP

. PAGE . 化工实验报告 实验名称 双元系液液相平衡实验 班级 化21 姓名 张腾 学号 2012011864 成绩 实验时间 2014.11.26 同组成员 何佳倩 实验目的 （1）学习双元系液液相平衡测定的原理 （2）绘制异丁醇-水体系相图，学会分配系数的计算 （3）掌握基团贡献法计算液液相平衡的方法 实验原理 异丁醇与水部分互溶，恒压下二元液夜相平衡体系自由度f=1，因此确定了T，组成随之确定。恒温下，通过测定两相折光指数，便可查图获得平衡组成，并获得液液平衡情况。 仪器设备与化学试剂 （1）仪器设备 恒温水浴，电磁加热搅拌器，阿贝折光仪，液液平衡釜，取样器和吸管。 （2）化学试剂 分析纯级异丁醇和去离子水，其部分物性如下表： 表 SEQ 表 \* ARABIC 1 异丁醇与水的物理性质 沸点/oC 折光系数n 密度ρ(g/cm 异丁醇 107.8 1.3960 0.797 水 100.0 1.3325 0.997 实验步骤 （1）合上电闸，打开恒温槽，将温度恒定在30℃ （2）开电磁搅拌开关（不要打开加热开关）并调节至适当的搅拌速度 （3）观察平衡釜中的温度计，5min内温差不超过0.1℃，即停止搅拌 （4）静置5min，继续观察有无温度变化。 （5）仔细观察液液分界面，用清洁的吸管吸取上层清液，洗涤3次，再吸取上层样品，供折光分析用（注意，吸取样品时必须十分细心，防止上下液层有所混杂） （6）将下层取样器沿着铁架降至液液平衡釜底部，抽出玻璃棒，使下层清液流入下层取样管中，再用清洁的吸管插入下层取样管中，按吸取上层样品的方法取样（注意：吸管需干燥，清洁） （7）用阿贝折光仪分析样品，折光仪恒温25.5±0.1℃，取样两次取平均（注意：不要连续两次取同一相，以对原有平衡造成更大破坏，应按照上相、下相再上相、下相的顺序） （8）将釜内温度提高至40及50℃，重复上述工作。 （9）实验完毕，关电源，将试液倒回回收瓶，做好清洁工作。 实验数据记录及数据处理 5.1 原始实验数据 室温： 20.7 ℃； 大气压： 101325 Pa 表2实验数据 平衡温度/℃ n x 平均摩尔分数 n x 平均摩尔分数 31.2 1.3897 0.5945 0.5978 1.3421 0.0230 0.0230 1.3898 0.6010 1.3421 0.0230 40.1 1.3894 0.5748 0.5584 1.3407 0.0197 0.0210 1.3889 0.5420 1.3418 0.0223 43.8 1.3889 0.5420 0.6043 1.3412 0.0209 0.0201 1.3908 0.6667 1.3406 0.0194 47.6 1.3890 0.5486 0.5814 1.3411 0.0206 0.0201 1.3900 0.6142 1.3407 0.0197 注：α相是上部的醇相，β相是下部的水相。 在25.5℃时，折光指数nD与异丁醇的摩尔分数χ 水相：nD=0.41903x+1.33246 x=(nD-1.33246)/0.41903 醇相：nD=0.01524x+1.38064 x=(nD-1.38064)/0.01524 将摩尔分数转化为质量分数，得到不同温度下水-异丁醇共轭体系中的组成如下表： 表 SEQ 表 \* ARABIC 3 异丁醇-水体系质量分数 平衡温度/K 304.35 313.25 316.95 320.75 w 0.8593 0.8387 0.8626 0.8510 w 0.0883 0.0810 0.0779 0.0779 注：换算时取异丁醇的相对分子质量为74，水的相对分子质量为18。 另有已知数据如下表： 表 4 异丁醇-水体系质量分数 平衡温度/K 293.15 333.15 373.15 393.15 406 w 0.836 0.772 0.702 0.615 0.37 w 0.085 0.0660 0.093 0.140 0.37 5.2 绘制二元相图 图1 异丁醇-水体系二元相图 5.3 计算异丁醇、水的分配系数 分配系数 , 其中α为醇相，β为水相； 计算得不同温度下的分配系数如下， 表5 不同温度下异丁醇-水体系分配系数 平衡温度/K 分配系数 304.35 2