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实验五 减压蒸馏及高沸点溶剂的精制 实验目的 了解减压蒸馏的意义，掌握减压蒸馏的操作方法，学会精制1-2种常用溶剂。 减压蒸馏是分离提纯高沸点液态有机化合物的一种操作技术。 实验原理： 有些有机化合物，特别是高沸点减压蒸馏的（200度以上）的有机化合物，在常压下蒸馏往往发生分解，采用减压蒸馏方法可以避免发生这种情况。 物质的沸点和压力有一定的关系，外界压力越小，沸点越低。一般的高沸点有机化合物，当表面压力降至20mmHg柱时，其沸点要比常压下的沸点低100-200度。因此降低液体表面蒸汽压，就可以在较低温度之下将高沸点液态有机物蒸馏出来。 用途： ⒈高沸点液体有机化合物的提纯分离。 ⒉常压蒸馏时易分解的液态有机化合物。 ⒊反应液或提取物混合液回收溶剂时，所需的有机物高温易分解。 实验步骤 按上图装好实验装置，检查系统密闭性，可从水泵的真空度表中读到。装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动水泵抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些） 在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。 蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，慢慢地回复常压，然后关闭水泵和冷却水。拆除仪器。 思考题 1.在何种情况下才用减压蒸馏? 2.减压蒸馏装置应注意什么问题? 3.水泵的减压效率如何? 4.使用油泵时要注意哪些事项? 5.在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置?6.在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能直接用火加热?为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热 * 返回主菜单 返回主菜单 *
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