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现代分析测试方法;显微分析技术
电子显微镜;;;;背景散射电子;电镜的发展历史;透射电镜(TEM)基本原理;;; 电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外,还增加了中间镜,即组成了一个三级放大成像系统。
物镜和投影镜的放大倍数一般为100,中间镜的放大倍数可调,为0-20。中间镜的物平面与物镜的像平面重合,在此平面装有一可变的光阑,称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。;电镜构造的两个特点;2、因为空气会对电子强烈地散射,所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空,要达到1.33×10-4 Pa或更高。 ;分辨率; 大孔径角的磁透镜,100KV时,分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.1-0.2nm,这是由于透镜的固有像差造成的。
提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜,高压不仅提高了分辨率,而且允许样品有较大的厚度,推迟了样品受电子束损伤的时间,因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜,500KV时物镜直径45-50cm。
对高分子材料的研究所适合的加速电压,最好在250KV左右。; 电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm,因而在106数量级以上。 ;1、样品需置于直径为2-3mm的铜制载网上,网上附有支持膜;
2、样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为100nm左右;
3、样品应是固体,不能含有水分及挥发物;
;4、样品应有足够的强度和稳定性,在电子束照射下不至于损坏或发生变化;
5、样品及其周围应非常清洁,以免污染而造成对像质的影响。;透射电子显微镜的样品处理;★表面起伏状态所反映的微观结构问题;
★观测颗粒的形状、大小及粒度分布;
★观测样品个各部分电子散射能力的差异;
★晶体结构的鉴定及分析。;★电子数目越多.散射越厉害,透射电子就越少,从而 图像就越暗
★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响,一般有下列关系:
a.样品越厚,图像越暗;
b.原于序数越大,图像越暗;
c.密度越大,图像越暗
其中,密度的影响最重要,因为高分子的组成中原???序数差别不大,所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。;;扫描电镜;扫描电镜(SEM);★焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究
★放大倍数范围广,从十几倍到50万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围
★制样简单,样品的电子损伤小
这些方面优于TEM,所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段;SEM与TEM的主要区别; SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制,这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。
对同样间距的二个颗粒,电子束直径越小,越易得到好的分辨效果。电子束直径越小,信噪比越小 。;SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制,这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒,电子束直径越小,越随得到好的分辨效果,电子束直径越小,信噪比越小 。;SEM的焦深是较好光学显微镜的300-600倍。
焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。;原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感,而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大;所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。;;;;用扫描电镜观
察拉伸情况;扫描电子显微镜的工作内容;扫描电子显微镜的应用实例 ;一种PVC粉料的形貌观测;;;扫描隧道显微镜 (STM);扫描隧道显微镜法工作原理示意图:;基本原理及功能;;扫描隧道和原子力电子显微镜;其它显微镜;各种电镜的比较;电镜在高分子材料科学研究中的应用;A.结晶性高分子;(3)串晶;(5)结晶的形变与热处理;B、高分子合金;(2)嵌段共聚物的结构形态 ;C.其他应用;(2)高分子“合金”中填充剂的分散状况 ;(3)高分子乳液颗粒形态;扫描电镜;应 用;特殊形态微球的电镜图片;电镜仪器;扫描探测和椭圆光度显微镜法(SPEM);场发射透射电子显微镜 ;扫描电子显微镜 ;1.既保证高电压下的高分辨率,也可提供低电 压下高质量的图像。
2.全自动电子枪3.高灵敏度半导体背散射探头
4.超级圆锥形物镜,高精度的变焦聚光镜系统
5.大样品室,全对中的样品台,大视野观察范围可观测到2厘米见方的样品;KYKY-2800B型扫描电子显微镜 ;1、分辨率
6.0nm(钨丝阴极) 2、放大倍数
15倍~2500
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