第八章 扫描电镜.pptx

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第八章 扫描电子显微镜;引  言;SEM与电子探针(EPMA)的功能和结构基本相同,但SEM一般不带波谱仪(WDS)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 ;;;;;;扫描电镜的特点;8.1扫描电子显微镜工作原理和构造; 由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。 这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频传号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。;扫描电镜的结构; 一. 电子光学系统(镜筒);扫描电镜光学示意图;1. 电子枪;电子枪;场发射电子枪原理示意图;其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小,使原来直径约50?m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。 扫描电子显微镜一般由三个聚光镜,前两个聚光镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。 第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,该透镜下方放置祥品,为避免磁场对二次电子轨迹的干扰,该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构,这样可以大大减小下极靴的圆孔直径,从而减小了试样表面的磁场强度。;其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件,???一般放在最后二透镜之间,也有的放在末级透镜的空间内,使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转,为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面;扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。 当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描,电子束在上下偏转线圈的作用下,扫描出一个长方形,相应地在样品上画出一帧比例图像。 如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向,而直接由末级透镜折射到入射点位置,这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。;4. 样品室;; 二. 信号的收集和图像显示系统; 三. 真空系统;扫描电镜的主要性能指标;  从几十放大到几十万倍,连续可调。放大倍率不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M,人眼分辨率为0.2mm,仪器分辨率为5nm,则有效放大率M=0.2?106nm?5nm=40000(倍)。如果选择高于40000倍的放大倍率,不会增加图像细节,只是虚放,一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约,不能盲目看仪器放大倍率指标。 ;2、景深 扫描电镜的景深比较大,成像富有立体感,所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。SEM的景深Δf可以用如下公式表示:;景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。;3、分辨率 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。 这两者主要取决于入射电子束直径,电子束直径愈小,分辨率愈高。 但分辨率并不直接等于电子束直径,因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。;四. 样品制备;8.2扫描电子镜在材料科学中的应用;①二次电子能量较低,只能从样品表面层5~10nm深度范围内激发出来; ②其强度和原子序数没有明显的关系,但对微区表面的形状十分敏感; ③样品上凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子的产额较多,在荧光屏上亮度较大,平面上二次电子产额较小,亮度较低;在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子,但这些二次电子不易被检测器收集到,因此槽底较暗。 ;;;二次电子形貌衬度的应用;金属材料的断口分类:;韧窝断口:断口为韧窝,有的韧窝中心有第二相颗粒,有明显塑变。;沿晶断口:断口呈冰糖状、块状,断口上无塑性变形迹象。;解理断口:断口呈河流状、台阶状,典型脆性断裂。;碳

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