试验一化学需氧量CODCr的测定快速法.pdfVIP

实 验 六 重金属离子的测定 ——原子吸收光谱法 一、实验目的 1. 熟悉PE-AA400型原子吸收分光光度计的使用方法。 2. 掌握原子吸收分光光度法测定铅、铜的定量方法。 二、实验原理 在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态的原子蒸汽 对共振线的吸收符合比耳定律： I A lg 0 K LN 0 0 I 式中A — 吸光度； I0 —入射光强度； I — 经原子蒸汽吸收后的透射光强度； K — 吸收系数； L —光穿过原子蒸汽的光程长度； N0 —基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以 认为原子蒸汽中基态原子的数目实际上接近于原子总数， 在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C的比例是恒定 的，因此， A=K C 上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K 是与K 、 L 等有关的常数。定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。 三、实验仪器 PE AA400型原 子吸收光谱仪(附铅、 铜空心阴极灯)，无 油气体压缩机，乙 炔钢瓶，锥形瓶、 移液管、容量瓶等。 PE AA400型原子吸收光谱仪 原子吸收分光光度计工作原理图 四、实验试剂 1. 硝酸(优级纯) 2. 盐酸(优级纯) 3. 高氯酸(优级纯) 4. 铅和铜标准储备溶液(分别为l.00 mg/mL) 5. 铅标准使用溶液(50.0 μg/mL) 6. 铜标准使用溶液(25.0 μg/mL) 五、实验步骤 1. 样品的预处理 (1) 水样清亮可以加0.2%硝酸酸化后直接测定。 (2) 样品含有较多有机物时，取100ml水样放入200ml烧杯中，加入 硝酸5ml，在电加热板上加热消解。待大部分有机物分解后，取 下稍冷，加入2ml高氯酸继续加热至开始冒白烟。如消解不完全， 再补加5ml硝酸和2ml高氯酸继续加热，直至浓厚白烟将尽（不 可蒸干），取下稍冷，加1%硝酸20ml，温热至残渣溶解，移入 100ml容量瓶中，定容。 2. 工作条件： (1) 铅：波长:283.3nm ;灯电流：8 mA；狭缝：3.375mm； (2) 铜：波长: 324.7nm;灯电流：8 mA；狭缝：3.375mm； 3. 仪器调整和使用 (1) 打开排风系统，打开稳压电源，打开空气压缩机（先拧松底部 的放水阀进行放水），打开乙炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使 压力在0.1 MPa处。 (2) 打开仪器前门，打开置于前面板底部的仪器电源开关 (3) 打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA ，系统自动自检并初 始化，待System Status 卡上（或Diagnostics卡上）AA400 spectrometer 和Flam两大组件都自检通过后（打绿勾），方可 进行下一步操作。 (4) 点击快捷键Wrkspc ，打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时 出现4个操作窗口，分别为Flame control （用于点火操作和火焰 控制）、Calibration Display （显示标准曲线）、Manual Analysis Control （用于控制空白、标准曲线和样品的测定）、 Results （显示测定结果，包括吸光度值和浓度）。 (5) 新建一个测试方法：File—new—method，选择待测元素，点