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火试金法测定冰铜中金配料方法的探讨 符永际 （湖南东港锑品有限公司） 摘 要：本文针对含铁氧化物高的冰铜火试金分析测定方法在配料上进行了研究探讨。提出在二硅酸度没有错时，采用面粉法配料，适当降低碳酸钠和玻璃粉的用量,并根据铁的含量进行配料，不仅节约试剂，而且测定方法简便、快速,分析结果重现性好。 没有错 关键词：冰铜；面粉法；硅酸度；火试金法 In fire assaying test determination solidified matte golden ingredient method discussion FuYongji (east Hunan port stibium Limited company) Abstract: This article has carried on the research discussion in view of the ferri oxide compound high solidified matte fire ore assay assay determination method on the ingredient. Proposed when two silicon acidity, uses the bread flour law ingredient, reduces the sodium carbonate and the glass dust amount used suitably, and carries on the ingredient according to the hard content, not only saves the reagent, moreover the determination method is simple, is fast, the analysis result reproduction quality is good. Key word:：Solidified matte; Bread flour law; Silicon acidity; Fire assaying test 1 引 言 冰铜，俗名也称“粗锑”，东港锑品公司冰铜中含锑一般在40～80%，含金100g/t以上，含铁在20%以上，甚至有可能在60%，不能直接送反射炉炼锑，只能返回鼓风炉处理。90%的金都富集在冰铜中，所以公司作为综合回收处理[1]。 由于冰铜中金含量很高，化验室采用火试金法分析测定冰铜中金。因为火试金法是分析测定贵金属的经典方法，它具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好等优点，试样的配料是影响该方法准确性的关键[2]。本文研究了采用面粉法[3]在改变配料方式中，适当降低碳酸钠和玻璃粉的用量，火试金法测定。通过实验调整配料对比，取得一定效果，使用测定结果更加满意。 2 实验部分 2.1 主要仪器与试剂 火试金炉：最高使用温度为1200℃ 灰吹电炉：使用温度为900℃ 分析天平：感量0.01g； 试金天平：感量0.000001g； 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积约为500ml； 镁砂灰皿：用8.5kg含氧化镁大于83%，粒度为0.15～0.25mm镁砂与1.5kg425号硅酸盐水泥拌匀，再加1kg水混匀，用灰皿机压制成内径约35mm，深约17mm的灰皿，自然干燥一个月以上使用； 铸锭模：呈圆锥形，容积约为100ml左右的铸铁模； 瓷坩埚； 碳酸钠（工业纯），粉状； 氧化铅（工业纯），粉状，含金量小于0.05g/t； 硼 砂（工业纯），粉状； 二氧化硅（工业纯），粉状，SiO295%； 氯化钠（工业纯），粉状； 淀 粉（工业纯）； 硝酸银溶液：2%； 硝 酸（1+8），不含氯离子； 硝 酸（1+3），不含氯离子。 2.2 实验方法 采用火试金法[4]。其化验操作方法省略。 结果与讨论 配料原则 3.1.1 氧化铅加入量实验 氧化铅是火试金的主要试剂，其主要作用有辅收金、银，降低渣的熔点与硅酸度，脱硫与排除杂质干扰等[4]。 由于试样中铁含量比较高，控制不好，铅扣难于完全沉降，因此对配料时氧化铅的加入量进行了实验[5]。称取10g试样，降低碳酸钠和玻璃粉的用量，氧化铅加入量实验分析结果见表1 表1 氧化铅加入量实验 g 氧化铅加入量 80 100 110 120 铅扣质量 沉降不完全 沉降完全 沉降完全 沉降完全 分析结果 无 有 有 有 从表1数据可见，氧化铅用量不少于100g，就能满足分析要求，因此从降低分析成本、环境保护等方面考虑，本实验选用100g 两种配料方法比较 两种配料方法的比较