GB/T 23344-2009纺织品　4-氨基偶氮苯的测定.pdf

ICS 59. 080. 01 W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 23344—2009 纺织品4 ■氨基偶氮苯的测定 Textiles —Determination of 4-aminoazobenzene 2009-03-19 发布 2010-02-01 实施 发布 GB/T 23344—2009 刖 本标准的附录A 、附录E 、附录C和附录D为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC 2O9/SC 1)归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、江苏汇鸿国际 集团。 本标准主要起草人:曹锡忠、丁友超、徐鑫华、冯全兵、钱凯、田姝、周佳、陈小定。 T GB/T 23344—2009 纺织品4 ■氨基偶氮苯的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法（GC/MSD）和高效液相色谱法（HPLC/DAD）测定纺织产 品中某些偶氮染料分解出的4 -氨基偶氮苯的检测方法。 本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD） GB/T 17592纺织品禁用偶氮染料的测定 3原理 样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，用适当的液-液分配方法提取分解出的4 -氨基偶氮苯，用 配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）进行定性测定，必要吋，选用高效液相色谱-二极管阵列 检测器（HPLC/DAD）进行异构体确认 。用气相色谱-质谱内标法或高效液相色谱外标法定量。 4试剂 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯 ，水为符合GB/T 6682规定的三级水。 4. 1氯化钠。 4.2 叔丁基甲瞇 （CAS 号：1634-04-4）。 注 ：如无叔丁基甲醛，可使用新鲜乙瞇代替 。新鲜乙瞇制备方法：取50（） m 乙瞇置于1 000 mL分液漏斗中，加入 100 m 5%硫酸亚铁溶液，剧烈振摇，弃去水层，置于全玻璃装置中蒸僻，收集33.5 C〜34. 5 C憎分。 4.3 乙W （HPLC 级）。 4.4氢氧化钠溶液,20 g/Lo 4.5连二亚硫酸钠溶液（200 mg/mL） :取连二亚硫酸钠（Na2S2O4含量$85%）,用水溶解，新鲜制备。 4.6标准溶液 4.6. 1 4 -氨基偶氮苯（CAS号：60-09-3）标准储备液（1 000 mg/L ） :用叔丁基甲醍 （4. 2）或其他合适的 溶剂配制。 注 ：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于低于一18 C下保存，保存期一个月。 4.6.2 蔥-dlO（CAS 1719-06-8）内标储备液（200 mg/L） :用叔丁基甲醸 （4