GB/T 22244-2008保健食品中前花青素的测定.pdf

ICS 67. 040 C 53 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22244—2008 保健食品中前花青素的测定 Determination of procyanidins in health foods 2008-07-31 发布 2008-1 1-01 实施 ”韶癌蠶觀魏辔发布 GB/T 22244—2008 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位 ：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。 本标准参加起草单位:吉林省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人:杨大进、肖晶、方从容、王竹天、刘宏涛。 本标准为首次发布。 T GB/T 22244—2008 保健食品中前花青素的测定 1范围 本标准规定了保健食品中前花青素的测定方法。 本标准适用于以葡萄籽、葡萄皮、沙棘、玫瑰果、蓝浆果、法国松树皮提取物等为主要原料制造的保 健食品中前花青素的测定。 本标准的检测限：方法的检出限(LOD)为1. 5X10~4 g/100 g,方法的定量限(LOQ)为5. 0 X IO-4 g/100 g0方法的线性范围为10 Mg/mL〜150 Mg/mLo 2原理 前花青素易溶于水，是黄烷-3-苯儿茶酚和表儿茶精连接而成的 。依据试样中前花青素单体或聚合 物在加热的酸性条件和铁盐催化作用下,C-C键断裂而生成深红色花青素离子即氧定的原理，使用高 效液相色谱，经G 反相柱分离，在波长525 nm处检测，根据保留时间定性，外标法定量，测定试样中前 花青素含量。 3试剂和材料 3. 1甲醇(CH.OH)：分析纯。 3.2甲醇(CH.OH)：色谱纯。 3.3 正丁醇［CH,(CH2)2CH2()H］：分析纯。 3.4 盐酸(HC1)：分析纯。 3.5二氯甲烷(CH2C12)：分析纯。 3.6异丙醇：(CH： O2CHOH］：分析纯。 3.7甲酸(HCOOH)：分析纯。 3.8 硫酸铁鞍［NH』Fe(S()) • 12H2()］：分析纯。 3.9水(H2O)：为实验室一级用水 ，电导率(25 C)为0. 01 mS/mo 3. 10 2%硫酸铁钱［NHjFe(SO) • 12H2O］溶液:称取硫酸铁钱2 g,用浓度为2 mol/L盐酸溶解，定 容至100 mLo 3. 11前花青素标准品：纯度》98%。 3. 12前花青素标准溶液 (1. 00 mg/mL) :称取0. 01 g前花青素标准品(精确至0. 000 1 g),用甲 醇(3. 2)溶解并定容至10 inL棕色容量瓶中，此溶液现用现配。 4仪器和设备 4. 1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 4.2超声波清洗器。 4. 3 离心机：4 000 r/min。 5分析步骤 5. 1试样处理 5.1.1片剂：取20片试样，研磨成粉状。 5. 1.2胶囊：取20粒胶囊内容物，混匀。 GB/T 22244—2008 5. 1.3软胶囊:挤出20粒胶囊内容物，搅拌均匀，如内容物含油，应将内容物尽可能挤完全。 5. 1.4 口服液:摇匀后取样。 5.2提取 5.2. 1固体粉状试样：根据试样含量称取50 mg 〜500 mg （精确至0.001 g）试样于50 mL棕色容量瓶 中，加入30 mL 甲醇（3. 1）,超声处理20 min,放冷至室温后 ，加甲醇 （3. 1）至刻度 ，摇匀 ，离 心 （3 000 r/min,10 min）或放置至澄清后取上清液备用。 5.2.2含油试样：根据试样含量称取50 mg 〜500 mg （精确至0.