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- 2019-06-17 发布于四川
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- | 2008-07-31 颁布
- | 2008-11-01 实施
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ICS 67. 040
C 53
中华人民共和国国家标准
GB/T 22243—2008
大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸
残留量的测定
Determination of residue limits of fluroxypyr
in rice vegetable and fruit
2008-07-31 发 2008-11-01 实施
”韶癌蠶觀魏辔发
GB/T 22243—2008
前 言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准负责起草单位:吉林省卫生监测检验中心。
本标准主要起草人:方赤光、刘思洁、李青、白曙光、崔勇、吉文亮、荣会。
本标准为首次发 。
T
GB/T 22243—2008
大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸
残留量的测定
1范围
本标准规定了大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定方法。
本标准适用于大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定。
本标准检出限为1. 2 ng,当进样量相当0. 20 g吋,检出浓度为0. 006 mg/kg。
本标准的最佳线性范围:0, 02(ug/mL 〜1. 00 pig/mLo
2原理
大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸经乙酸乙酯提取,将氯氟卩比氧乙酸成盐并溶于水中,硫酸酸化水相
后用三氯甲烷萃取,萃取液浓缩至干后用甲醇溶液溶解,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保
留吋间定性,与峰面积比较进行定量。
3试剂
3. 1 甲醇(CH3OH)
3.2 乙酸钠(CH: ,C()()Na)。
3.3 乙酸乙酯(CH,C()()C2H5)
3.4 磷酸(H3PO4)
3.5 碳酸钠(Na2C()3)0
3.6三氯甲烷(CHC1Q。
3.7 无水硫酸钠(Na2S()4)0
3.8 硫酸(H2SO4)„
3.9氯氟卩比氧乙酸标准贮备溶液:准确称取0. 100 0 g氯氟毗氧乙酸(纯度>99%),用甲醇溶解并定
容至100 inL,此溶液每毫升相当于1.00 mg氯氟毗氧乙酸(保存期为三个月)。
3. 10氯氟毗氧乙酸标准使用液:临用吋将标准贮备溶液加甲醇稀释10倍,配成每毫升相当于100 Mg
的氯氟毗氧乙酸,经0.45 “ni滤膜过滤,备用。
4仪器
4. 1高效液相色谱仪(带紫外检测器)。
4.2旋转蒸发仪。
4.3氮吹仪。
4.4超声波振荡器。
5分析步骤
5. 1试样处理
5. 1. 1蔬菜、水果 :将蔬菜、水果可食部分切碎。
5. 1.2大米 :将样品磨粉,过20目筛。
GB/T 22243—2008
5. 1.3称取上述样品10.00 g~20. 00 g置于具塞三角瓶中,准确加入50 mL乙酸乙酯、2 mL 10%磷
酸,振荡30 min后,布氏漏斗抽滤,滤渣依次用10 mL乙酸乙酯、0. 5 mL 10%磷酸冲洗到原提取三角瓶
中,振荡15 min后再用布氏漏斗抽滤 。将两次滤出液转入125 mL分液漏斗中,加20 mL 2%碳酸钠,
振摇2min(蔬菜、水果样品振摇不可过于激烈),收集水相;有机相再加5 mL 2%碳酸钠,振摇2 min,收
集水相 。将两次水相合并,缓慢滴加1 mol/L硫酸调水相至pH = 2后,分别用20 mL三氯甲烷萃取两
次,收集两次三氯甲烷萃取液,合并后经无水硫酸钠过滤于旋转蒸发瓶内,用旋转蒸发仪在40 °C下浓缩
至干,残渣用5
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