GB/T 21981-2008动物源食品中激素多残留检测方法　液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 67. 120 X 04 QB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21981—2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 Determination of hormone multiresidues in foodstuffs of animal origin —LC-MS/MS method 2008-06-06 发布 2008-07-03 实施 发布 GB/T 21981—2008 本标准附录A和附录B为规范性附录，附录C 、附录D 、附录E 、附录F和附录G均为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位 ：北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国检验 检疫科学研究院。 本标准主要起草人:邵兵、杨奕、张晶、吴永宁、储晓刚。 T GB/T 21981—2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 1范围 本标准规定了动物源食品中激素残留量的液相色谱-质谱 质谱测定方法。 本标准适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素 〔见附录A）残留的 确证和定量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682— 1992,neq ISO 3696 ：1987） 3方法提要 试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取 ，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱 质 谱仪测定，内标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，本标准所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇。 4.2二氯甲烷。 4.3乙睛。 4.4甲酸。 4.5乙酸:分析纯。 4.6 乙酸钠（NaAC ・4H2O）：分析纯。 4. 7 0-葡萄糖醛酸酶 芳香基硫酸酯酶溶液（/3-glucuronidase/arylsulfatase） :4. 5 U/mL /?-葡萄糖醛酸 酶，14 U/mL芳香基硫酸酯酶。 4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.2）：称取43. 0 g乙酸钠（NaAC • 4H2O）,加入22 mL乙酸，用水溶 解并定容到1 000 mL,用乙酸调节pH到5. 2。 4.9甲醇-水溶液（1 + 1,体积比）：取50 mL 甲醇和50 mL水混合。 4. 10二氯甲烷-甲醇溶液（7 + 3,体积比）：取70 mLz ：氯甲烷和30 mL 甲醇混合。 4. 11 0.1%甲酸水溶液:精确量取甲酸1 mL加水稀释至1 000 mLo 4. 12标准品：去甲雄烯二酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、诺龙、雄烯二酮、睾酮、普拉雄酮、甲睾酮、异睾 酮、表雄酮、康力龙、17彷轻基雄烷-3-酮、美睾酮、达那醴、美雄诺龙、轻甲雄烯二酮、美雄醇、雌二醇、雌三 醇、雌酮、烘雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二