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- | 1995-11-23 颁布
- | 1996-05-01 实施
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T299一1995
有 机 肥 料 全 钾 的 测 定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料全钾的硫酸一过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。
2 引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法
3 测定原理
有机肥料试样经硫酸一过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度
与发光强度呈正比例关系。
4 试剂
所用试剂除注明者外,均为分析纯。实验用水符合GB/T6682第5章中三级水的规格。
妇 硫酸(GB/T625),
4 2 过氧化氢(GB/T6684),
4 3 钾标准贮备溶液:1mg/mL
称取1.907g经1100c烘2h的氯化钾(GB646),用水溶解后定容至IL。该溶液1mL含钾(K)
1mg,贮于塑料瓶中。
4.4钾标准溶液:100pg/mL
吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液((4.3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)
100Ig,
5仪器、设备
通常用实验室仪器和
51分析天平:感量。.1mg,
5.2 可调电炉:1000w,
5.3 火焰光度计
5.4 开氏瓶:50或100mL.
5.5 容量瓶:50,100,1000mL.
5.6移液管:5,10mL.
5.7弯颈小漏斗:}2cm,
5.8 具塞三角瓶:150mL.
中华人民共和国农业部1995-11一23批准 1996一05一01实施
xY/T299一1995
6 试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品
瓶中,备用。
了 分析步骤
了1试样溶液制备
称取试样。.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1^-2g),精确至。.001g,放入开氏瓶
(5.4)底部,用少量水冲洗粘附在壁上的样品,加5.0mL硫酸((4.1)和1.5mL过氧化氢(4.2),小心摇
匀。瓶口放一弯颈小漏斗((5.7),放置过夜。
在可调电炉((5.2)上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢(4.2),轻轻摇动开氏瓶,
加热约10min,取下,稍冷后分次再加5^10滴过氧化氢(4.2)并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色
清液后,继续加热10min,除去剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20^-30mL,加热至沸。取下冷
却,用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄
清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶((5.8)中,备用。
同一试样做两个平行测定。
7.2 空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同7.1.
7.3 校准曲线绘制
吸取钾标准溶液((4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加人与吸取
试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00tig的标
准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节
满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示
值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.4 测定
吸取5.00mL试样溶液((7.1)于50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计
上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
8 分析结果的表述
全钾(K)含量以g/kg表示,按下式计算:
全钾(K)二,二竺止卫 X10-
式中:—‘ 由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度pg/mL;
V— 测定体积,本操作为50mL;
D— 分取倍数,定容体积/分取体积,100/5;
m— 称取试样质量,9;
10-3— 由Ftg/g换算为g/kg的因数。
所得结果应表示至二位小数。
9 允许差
9.1 两平行测定结果的算术平均值作为
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