材料结构分析作业参考.docVIP

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现代材料分析方法作业 第一章作业 X-射线的产生:高速运动的电子与物质碰撞时被突然减速或停止运动,其大部分动能(~99%)转变为热能使物体升温,而一小部分动能(~1%)则转变为光能以X射线形式向外界释放。 产生X-射线必须具备的基本条件: ? 1. 产生自由电子(如加热钨丝发射热电子) ? 2. 加速电子使其高速定向运动(在阴极、阳极间施加高压) ? 3. 在电子运动路径上设置障碍物(阳极靶)使其减速 X-射线的本质是一种电磁波,它具有波粒二象性 波动性:X-射线以一定的频率和波长在空间传播,在传播过程中能发生干涉、衍射现象。 粒子性:X-射线是由大量以光速运动的粒子(光量子)组成的粒子流,具有一定的质量、动量和能量 X-射线的波长范围为10~0.001nm;用于晶体结构分析的X-射线波长为0.25~0.05nm;用于材料探伤的X-射线波长为0.1~0.005nm。 一般波长短的X-射线称为硬X-射线(0.1nm),波长长的X-射线称为软X-射线(10~0.1nm)。 描述X射线连续谱中的短波限产生的原因和影响因素。 原因: 能量为eV的电子与阳极靶碰撞产生光子,因此光子的能量应小于或最多等于电子的能量。因此光子能量有其频率上限(υmax)或波长下限(短波限λ0 )。eV=h 式中:e — 电子电荷,4.803×10-10 静电单位,1.602×10-19 库仑 影响因素:管压V,阳极靶材 叙述滤波片的选择原则及其作用。 滤波的选择原则是其K吸收限刚好位于入射X射线的Kα与Kβ之间,并且尽量靠近Kα。这样入射X射线中能量较高的Kβ成分因能激发滤波片的K系荧光而被大部分吸收掉,而能量较低的Kα成分因不能激发滤波片的K系荧光被吸收的程度较小。滤波片过厚,它对Kα的吸收也增加。但是实践表明, Kα的强度被吸收到原来的1/2时, Kβ/Kα的强度比将由原来的1/5降至1/500左右。滤波片的材料应根据X射线源阳极靶材决定,滤波片的厚度可由吸收定律计算。 当Z靶40时,Z滤片=Z靶-1 当Z靶40时,Z滤片=Z靶-2 作用:吸收入射X射线的Kβ成分,为避免同时出现由Kα及Kβ的产生的两套衍射图案使衍射花样过于复杂 绘制立方系[111]晶带轴的过倒易点阵坐标原点的倒易阵点面(111)*。 解: 1)用试探法,并根据晶带定律,可找出不共线的两个倒易点。例如 11 1×1+1×-1+0×1=0 故这两个点都属于[111]晶带。 2) 计算这两个点的倒易矢量的长度比及两个倒易点代表的晶面的夹角; 3)按r110*及r10 4)根据点阵的周期特性,利用矢量平移法和向量加法,画出整个倒易阵点平面上其他点。 立方晶系(111 4、推导劳厄方程。 布拉格衍射几何条件可以用矢量方程表示,即S-S0/λ=Hhkl 其中,S为散射基矢;S0为入射基矢,Hhkl为衍射晶面的法向基矢。 如果将该矢量向晶体的三个基矢a、b、c投影,则得到劳厄方程。 劳厄议程:a(cosα’-cosα)= Hλ b(cosβ‘-cosβ)= Kλ c(cosγ‘-cosγ)= Lλ α、β、γ为入射矢量与点阵三个轴的夹角;α,、β,、γ,为衍射矢量与点阵三个轴的夹角。 第二章作业 1、X射线衍射都有哪三种主要的实验方法?它们的主要区别是什么? 最基本的衍射实验方法有:粉末法、劳厄法、转晶法三种。主要区别见下表。 2、简述劳厄法中,衍射花样的特点及形成原因,以及指标化的一般过程。 衍射花样特点:单晶劳埃斑点排列为一系列的二次曲线,比如:椭圆、抛物线、双曲线。在非常巧合的情况下,可以得到直线。(多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线,是一个个以透射斑为中心的同心圆环;单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点,这些点构成平行四边形衍射花样;当单晶体较厚时,由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。) 形成原因:同一晶带各晶面的反射线,位于以晶带轴为轴,以入射线与晶带轴夹角α为半顶角的一个圆锥上。衍射圆锥与底片相交,劳厄斑分布在相交曲线即圆锥曲线上。投射法时,α45°,圆锥曲线为椭圆;α=45°为抛物线;α45°为双曲线;α=90°时为直线。而背散射法时,只能与α45°圆锥相交,45°α90°为双曲线;α=90°时为直线。 指标化的一般过程: 1)建立底片坐标,按底片标记以入射线与底片相交处为原点建立直角坐标xOy,并以此作为试样的宏观坐标方向。在底片上选取3-5根最为清晰的二次曲线作为侧量对象,将这些线条及其交点给予编号 2)用格氏网测量底片,并在吴氏网上画出极点。实际测通时不需逐个描出各劳厄斑点对应的衍射而极点,只需得出各晶带的经线大圆和晶带轴。将透明的格氏网覆盖在底片上,格氏网与底片两者的中心对准,

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