差示扫描量热法.doc

ICS 77.040.99 H21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX-XXXX 有色金属材料 熔化和结晶热焓试验 差示扫描量热法 Nonferrous metal materials- Enthalpies of Fusion and Crystallization testing- Differential Scanning Calorimetry （预审稿） 201X－XX－XX 发布 201X－XX－XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T××××-201× YS/T××××-201× PAGE II PAGE I 目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5仪器及材料 1 6 样品 1 7 校准 1 8试验程序 2 9计算 2 10试验报告 2 附录A（规范性附录）热流校准方法 3 附录B （资料性附录）热焓标定方法 4 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准主要起草单位： 本标准主要起草人： YS/T××××-201× YS/T××××-201× PAGE 4 PAGE 5 有色金属材料 熔化和结晶热焓试验 差示扫描量热法 1 范围 本标准规定了采用差示扫描量热仪（DSC）测定有色金属材料熔化和结晶热焓的方法。 本标准适用于检测有色金属材料熔化热焓（熔融焓）和结晶热焓的温度范围为室温~1500℃。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6425 热分析术语 GB 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 熔化 fusion 完全结晶或部分结晶固体向无定形粘度液体的转变。 注：这种转变在DSC曲线上表现为吸热峰。 3.2 结晶 crystallization 无定形粘度液体向完全结晶或部分结晶固体的转变。 注 ：这种转变在DSC曲线上表现为放热峰。 3.3 熔化焓fusion enthalpy 在恒定压力下熔化单位质量的固体样品所需的热量。 3.4 结晶焓crystallization enthalpy 在恒定压力下单位质量的固体样品结晶所释放出的热量。 3.5 差示扫描量热曲线（DSC曲线）differential scanning calorimetry curve（DSC curve） 由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差）与温度或时间的关系曲线图。曲线的纵坐标为热流速率或热流量，单位为mW(mJ·s-1)；横坐标为温度或时间。 4 方法提要 在程序控制温度范围内，测量输入到样品和参比物的热流差或功率差随温度变化的曲线（DSC曲线），根据熔化和结晶峰的面积计算出样品的相变热焓值。 5仪器及材料 5.1差示扫描量热仪及有差示扫描量热功能的同步热分析仪 仪器应配备：炉子、温度传感器、差动式传感器、温度控制器、气体流量控制器、数据采集系统等。若进行低温试验，应配备液氮冷却装置。 差动传感器能检测到试样和参比物间至少±100 mW的热流差及具有±5 mW的灵敏度。 5.2天平 十万分之一天平。 5.3坩埚 在测试的温度范围内坩埚不应与样品发生反应。测试的最高温度＜600℃，使用铝坩埚或者铂坩埚；最高温度≥600℃，使用氧化铝坩埚。必要时配备封装或密封坩埚的工具。 5.4吹扫气体 干燥的氮气吹扫气(或其它惰性气体)，流量为10mL/min～50mL/min，气体纯度应为99.99%及以上。 6 样品 7.1对于金属粉状或粒状的样品，取样前应混合均匀。 7.2对于块状或片状等形状的样品，可使用干净的工具刀或线切割等手段进行制备。制备的样品表面应最大程度地与坩埚底部接触。样品表面应光滑、洁净，不应有机械损伤。 7.3对水汽敏感或氧化敏感的材料，测试前应采取相应的保存方法避免吸水或氧化。 7 校准 按照附录A对仪器进行热流量校准。