9维生素类药物的分析.ppt

薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂 硫酸（105℃ 5′） VitE Rf = 0.7 TLC法 （四） 游离生育酚 硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄→灰紫） 利用游离生育酚的还原性， 将硫酸铈还原成硫酸亚铈 检查 三、 原理 （一） 试剂 （二） （M生育酚= 430.8） 例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。 ≤2.15％ 限量 （三） 药典规定 消耗硫酸铈液（0.01mol/L）≤1.0ml 设：应消耗硫酸铈液≤ V ml 0.01×1.0 ＝实际浓度× V 若硫酸铈液浓度不是0.01000mol/L， 应重新计算硫酸铈的消耗量 例 Ce(SO4)2 = 0.01020mol/L 四、 含量测定 GC法 （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE测定的色谱条件 2、 内标法加校正因子 3、与碱性酒石酸铜反应 USP 4、与KMnO4反应 糖类的反应 （二） 或盐酸 50℃ 吡咯 USP （蓝色） (糠醛) （戊糖） 50℃ (吡咯) UV （三） BP 0.01mol/L HCl 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 指示剂 淀粉指示液 原理 1、 碘量法 （一） 含量测定 四、 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 方法 2、 （1）酸性环境 d . HCl （2）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 讨论 4、 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 （4）附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a 2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法 （二） USP JP 原理 1、 自身指示终点法 方法 2、 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） 讨论 3、 （4）缺点 需经常标定 贮存≤一周 不稳定 干扰多 氧化力较强 HPLC法 （三） 1、HPLC的优点 灵敏度高 选择性高 分离分析同步 微量分析 干扰少 快速 2、HPLC法分离VitC常用方法及测 定对象 对象 制剂、生物样品、果汁 方法 离子交换色谱法 离子对色谱法 分配色谱法（正、反相） 血、尿、组织、细胞等 苯并－二氢吡喃醇 第三节 维生素E 维生素E防治心脑血管疾病、防癌抗癌和抗衰老。 适量服用维生素E有抗癌作用，但如果摄入过量的维生素E反而有诱发癌症的可能性。 服用维生素E不宜超过每日3次，每次100毫克。 名 称 R1 R2 相对活性 α-生育酚 β-生育酚 γ -生育酚 δ -生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H 1.0 0.5 0.2 0.1 * * * 生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10 （天然品） （合成品） dl－α－生育酚醋酸酯 结构与性质 一、 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1、易溶于有机溶剂，不溶于水 2、UV 3、酯键