课件：三章-药物的杂质检查.ppt

3.高效液相色谱法(HPLC) （1）峰面积归一化法：L% = ∑Ai /(∑Ai + A主） ×100% 例如：利巴韦林中有关杂质的检查： 对照品液(5μg/ml)进样10μl,调灵敏度，使主峰达满 量程的20%～25% 样品液(0.4mg/ml)进样10μl, 杂质∑Ai＜(∑Ai+A主） 的1.0%。 （2）不加校正因子主成分对照法 对照品液为供试品的稀释液进样测得A主 供试品液进样测得∑Ai 其∑Ai＜ A主即为合格. 例如:甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑: 对照品液(0.01mg/ml)进样20μl,调灵敏度，使主峰达10%～30% 样品液(0.14mg/ml)进样20μl,杂质∑Ai＜A主的1.0%. （3）内标法加校正因子测定供试品中杂质的含量 对照品+内标 进样求校正因子（f)=(As/Cs)/(AR/CR) 供试品+内标 进样求AX.AS,则杂质浓度CX = f ×AX/(AS/CS) 4.气相色谱法(GC) 主要用于药物中挥发性的杂质检查，其检查方 法与HPLC法相同。 二、利用药物和杂质在化学性上的差异 （一）酸碱性的差异 1.规定消耗滴定液体积 例如己酸羟孕酮中正己酐、对甲苯磺酸检查：(NaOH