吹扫捕集-气质联用检测饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳.PDFVIP

吹扫捕集-气质联用 吹扫捕集-气质联用 吹吹扫扫捕捕集集--气气质质联联用用 检测饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳 检测饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳 检检测测饮饮用用水水中中的的三三氯氯甲甲烷烷和和四四氯氯化化碳碳 北京东西分析仪器有限公司 北京 100049 摘要：参考标准 SL393-2007 ，采用吹扫捕集-气质联用法分析饮用水中的三氯甲 烷和四氯化碳，建立了可行的定量方法。标准曲线的线性相关系数为0.998和0.999， 加标回收率为92～96%，相对标准偏差为1.56%～5.03%，均能满足实际分析要求。 关键词：饮用水，三氯甲烷，四氯甲烷，GC-MS，吹扫捕集 饮用水中加氯消毒过程中，会引入卤代烃如三氯甲烷和四氯化碳等，这些卤代烃类化合 物通过呼吸，饮用进入人体内，浓度较大时会严重危害人体健康。目前我国对地表水或饮用 水中挥发性有机物的测定，多采用静态顶空气相色谱法，该法的灵敏度低。吹扫捕集法具有 富集效率高和无有机溶剂污染等优点，并且直接与 GC-MS 联用进行检测，可以消除与目标 化合物保留时间接近的其他化合物的干扰，又省却样品转移，可提高分析效率。 1 1 11 实验部分 1.1 仪器与试剂 气质联用仪 GC-MS 3100及吹扫捕集浓缩仪（PT 100）（均为北京东西分析仪器有限公 司生产）。 三氯甲烷和四氯化碳标准溶液。 1.2 分析条件 1.2.1 1.2.1 11..22..11吹扫捕集条件 吹扫温度：室温；吹扫时间：11min；吹扫流量：25ml/min；解析时间：3min；解析温 度：250℃。 1.2.2 1.2.2 11..22..22气相色谱条件 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25um）石英毛细管柱；载气：氦气；柱前压：0.1MPa；柱流 量：1ml/min；进样方式：不分流进样，不分流时间：45s；进样口温度：220℃；升温程序： 40℃保持 5min，10℃/min升至 200℃，保持 2min。 1.2.3 1.2.3 11..22..33 质谱条件 EI 源；电子能量：70eV；离子源温度：210℃；接口温度：200℃；扫描方式：选择离 子监测模式。 2 实验结果 2.1 标准曲线 2.1.1SIM 2.1.1SIM 22..11..11SSIIMM扫描离子的选择 根据三氯甲烷、四氯甲烷的质谱（图 1a，图 1b）特征，选择用于定量测定和确证的离 子。原则是有足够的相对强度（一般大于 50%），如果分子离子峰足够强，则首选分子离子 峰；其次是基峰；或者是相对强度较大的其它碎片离子。三氯甲烷选择 m/z83、85、118三 个离子；四氯甲烷选择 m/z117、119、121三个离子（见表 1）。 83 100 C l 50 C C l l 47 87 35 12 58 70 118 0