GB/T 32953-2016肥料中三聚氰胺含量的测定　离子色谱法.pdf

ICS 65.080 G 20 中华人民共和国国彖标准 GB/T 32953—2016 肥料中三聚氧胺含量的测定 离子色谱法 Determination of melamine content for fertilizers — Ion chromatography (IC) method 2016-08-29 发布 2017-03-01 实施 GB/T 32953—2016 ■ i r ■ ■ i 吕 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。 本标准起草单位：上海出入境检验检疫局T业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院。 本标准主要起草人：闵红、孙明星、蔡嬪、周辉、刘刚、朱志秀、茅哗辉、屠虹、张继东、刘赞。 T GB/T 32953—2016 肥料中三聚氧胺含量的测定 离子色谱法 警告:本标准有可能涉及有害物质 、危险操作和设备的安全 。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。 1范围 本标准规定了肥料中三聚氟胺含量的离子色谱测定法。 本标准适用于复混肥料 （复合肥料）、有机-无机复混肥料、有机肥料、缓释肥料及其他氮磷钾肥料中 二聚氤胺含量的测定，测定含量范围为15.0 mg/kg 〜IO： mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8571复混肥料实验室样品制备 3方法提要 试样采用氨水甲醇水溶液经超声、振荡提取后高速离心 ，取上层清液氮气吹干，溶解定容，离子色谱 进行检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂，实验用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙月青：色谱纯。 4.3甲基磺酸:色谱纯。 4.4氨水：含量为25%〜28%。 4.5三聚氤胺标准品，纯度大于99.9%,CAS： 108-78-lo 4.6氨水甲醇水溶液：量取20 mL氨水、70 mL 甲醇和10 mL纯水，混匀 。使用前配制。 4.7离子色谱淋洗液：称取0.29 g甲基磺酸于1 L容量瓶中，加入150 mL乙睛,用纯水稀释至刻度。 4.8标准储备液：称取1 g （精确到0.1 mg 三聚氧胺标准品，用纯水溶解定容于1 L容量瓶中，配制成 浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液，于4 °C冰箱内贮存。 4.9标准中间液：吸取标准储备液 （见4.8 10 mL,于100 mL容量瓶内，用纯水定容至100 mL,该溶液 三聚氧胺浓度为100 mg/L。