土壤中重金属含量测定与污染评价.docVIP

实验题目土壤中重金属含量测定与污染评价 实验目的与要求 1、了解土壤的组成，了解土壤中重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。 2、了解Cu, Pb, Cr, Cd, Zn ，Tl污染的GB标准。 3、掌握土壤消解及其前处理技术和原子吸收分析土壤中金属元素的方法。 4、掌握土壤中Cu的污染评价方法。掌握土壤中其它重金属的污染评价方法。 实验方案 实验原理 用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸混合酸体系消解土壤样品，使待测元素全部进入试液，同时所有的Cu都被氧化。在消解液中加入氯化铵溶液（消除共存金属离子的干扰）后定容，喷入原子吸收分光光度计原子化器的富燃性空气－乙炔火焰中进行原子化，产生的铜基态原子蒸汽对铜和铅空心阴极灯发射的特征波长进行选择性吸收，测定其吸光度，用标准曲线法定量。 2、实验试剂。 大学城各采样点土壤、盐酸GR、硝酸GR、氢氟酸GR、高氯酸GR、蒸馏水、（1+5）HNO3 实验仪器： 原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、烧杯50mL（聚四氟乙烯）、移液管（1，2，5，10mL），滴管、50ml比色管，量筒及实验室常用仪器等。 3、实验步骤（土壤样品已经制备好，直接用就可以了）。 （1）土壤样品的消解。分别称取0.5g左右的三种土壤样品与50mL聚四氟乙烯烧杯中，用移液管量取2mL的水湿润，加入10mL的盐酸，在电热板上加热到溶液接近干燥，然后加入10 mL硝酸，继续加热到溶解物近干，用滴管加入5mL氢氟酸并加热分解去除硅化物，接近干后加入5mL高氯酸加热至消解物不再冒白烟时，取下冷却。 （2）冷却完毕后，将残留物洗至50mL比色管，后加入2mL浓硝酸，并定容至标线，摇匀,静置. (3)由于溶液比较浑浊，干过滤后所得清液，用原子吸收分光光度计测其Cu的浓度。（Cu标准曲线的配制：实验室已配置好，直接测量) （4）样品测定 ①（开机过程）：开风机----压缩机----电脑----气瓶----电源主机； ②通过电脑打开桌面上的WFX210控制软件，进入方法编辑-创建新的方法； ③修改参数（仪器条件，测量条件，工作曲线参数，火焰条件） 仪器条件和参数 波长 324.7毫微米 光谱带宽 0.4纳米 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.0升/分 火焰类型 氧化性兰色焰 ④样品清单的设定和输入----仪器自动波长---点火（准备过程） ⑤先用空白调节吸光度为0，然后从浓度低到高依次测定标准系列。 ⑥察看标准曲线吸光度及相关系数（R2≥0.995以上）和曲线方程； ⑦按照序号测定样品—然后输入打印结果。 ⑧按照稀释或者浓缩的倍数进行计算（mg/L） 三、实验结果与数据处理 1、数据结果。 表1 标准液的吸光度 浓度（mg/L） 0 0.5 1 1.5 2 2.5 Abs 0.0002 0.0598 0.134 0.2009 0.2705 0.3383 根据上图所得出的样品溶液浓度与吸光度的关系，可以算出土壤样品中Cu的浓度。 表2 土壤样品浓度 科一 科二 组别 样品 重量/mg 浓度 组别 样品 重量/mg 浓度 第一组 外6 0.49 152.16 第一组 农田2 0.52 108.75 行山3 0.49 156.39 外4 0.50 124.07 南商1 0.5 168.01 中心湖1 0.52 96.71 第二组 教2 0.5 63.01 第二组 行山5 0.55 109.28 图1 0.5 70.86 体育1 0.53 102.25 体4 0.51 86.56 实（1-2）-2 0.54 192.60 第三组 教5 0.52 129.93 第三组 公10 0.49 106.61 2饭 0.54 147.98 教1 0.47 159.57 公4 0.48 567.1 工（3-4）-3 0.52 89.01 第四组 实验（1-2） 0.4 130.11 第四组 东一 0.50 54.85 南商4 0.5 94.66 东十四 0.52 21.94 东2 0.5 192.65 教寓 0.56 181.26 第五组 实（2-3）-1 0.48 138.52 第五组 外1 0.50 148.03 外2 0.49 77.45 农田4 0.54 261.75 行山4 0.5 237.85 东12 0.54 67.00 2、结果处理。 根据上表1 数据绘制Cu的标准曲线。 图1 Cu的工作曲线 根据上表数据，利用以下公式可以算出每个样品的Cu含量。 式中：W—土壤中Cu的含量，mg/Kg； ρ—消解后测定的含量，mg/L； V—消解后定容的体积，mL；