水分的测定(我的课件).pptVIP

在水分测定仪的反应器中加入50ml甲醇中痕量水分，滴定至微安表指针的偏转程度与标定卡尔?费休试剂操作中的偏转情况相当并保持1分钟不变时（不记录试剂用量），打开加料口迅速将称好的试样加入反应器中，立即塞上橡皮塞，开动电磁搅拌器使试样中的水分完全被甲醇所萃取，用卡尔?费休试剂滴定至原设定的终点并保持1分钟不变，记录试剂的用量（ml）。 (6)结果计算 式中： T—卡尔?费休试剂对水的滴定度，mg/ml； V—滴定所消耗的卡尔?费休试剂体积，ml； W—样品质量，g。 滴定操作中可用两种方法确定终点 一种是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差不大； 另一方法为双指示电极安培滴定法，也叫永停滴定法，其原理是将两枚相似的微铂电极插在被滴样品溶液中，给两电极间施加10~25mV电压，在开始滴定直至化学计量点前，因体系中只存留碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过（即微安表指针始终不动），而当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点，此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。 （1）水分的萃取不完全 （2）空气的湿度 （3）玻璃仪器壁上吸附水分 （4）来自食品组分的干扰 卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源 ⑴ 化学干燥法 化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。 干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。 ⑵ 气相色谱法 3.2其它仪器法 ⑶ 微波法 微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。 ⑷ 红外吸收光谱法 红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。红外波段可分三部分：① 近红外区 0.75～2.5μm；② 中红外区 2.5～25μm；③ 远红外区 25～1000μm。 根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。 鱼干水分活性的测定 思考题 什么是结合水？什么是自由水？ 水分的测定方法有那些？ 各种测定方法的原理、仪器。 卡尔费休法原理、试剂。 水分活度的测定方法。 常用公文参考模版 常用公文参考模版—通知 【指示性通知】 关于XXXXXX（拟采取措施）的通知 XXXX（主送单位）： 根据XXXXXX（依据），为了XXXXXX（目的主旨），经研究，决定XXXXXX（拟采取的措施）。现将有关事项通知如下： 一、XXXXXX 二、XXXXXX ……（通知的具体内容） XXXXXX（提出希望和要求） （印章） XXXX年X月X日 【周知性通知】 关于成立XXXX（机构）的通知 XXXX（主送单位）： 为了XXXXXX（目的），根据XXXXXX（依据），决定成立XXXXXX（机构），负责XXXXXX工作。现将有关事项通知如下： 一、XXXX（机构）的人员组成 XXXXXX。 、XXXX（机构）的主要职责 XXXXXX。 XXXX（机构）下设办公室，负责XXXXXX工作 XXXXXX（其他需要说明的事项） XXXX年X月X日 常用公文参考模版—通报 【表彰通报》 关于表彰XXX（集体或个人）的通报 XXXX（主送单位）： XXXXXX（表彰奖励对象的先进事迹）。XXXXXX（产生的积极影响和表现出的精神）。为了XXXXXX（目的），根据XXXXXX（依据），经XXXXXX研究，决定对XXX等予以通报表彰。 希望XXXXXX（号召向先进学习，提出更高的工作要求和希望）。 （公章）