铅铋混合液中铅和铋含量的测定(精).pptVIP

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实验5 铅铋混合液中铅和铋含量的测定 一、实验目的 1. 掌握容量瓶的使用; 2. 掌握EDTA标准溶液的配制及标定方法; 3. 学会用控制酸度法连续测定混合试液中铅、铋的含量。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,且二者的稳定性相差很大(lgK分别为27.94,18.04); △lgK=9.906,可以利用控制酸度的方法进行连续滴定; 滴定时,二甲酚橙为指示剂,pH≈1.0时滴定Bi3+,终点时溶液由紫红色变为亮黄色; 加入六次甲基四胺缓冲溶液,控制溶液酸度pH≈5.0~6.0(为何不加入HAc-NaAc?),滴定Pb2+,终点时溶液由紫红色变为亮黄色。 三、实验内容 1.EDTA溶液的配制 称取4.0gEDTA于烧杯中,加入约200mL水,温热溶解,冷却后转移至500mL试剂瓶中,加水稀释至500mL,摇匀。 2.锌标准溶液的配制 准确称取ZnO0.40~0.43g于100mL烧杯中,加入5~6mLHCl(1+1)溶液,盖上表面皿,水浴加热,溶解后冷却,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,计算出锌标准溶液的准确浓度。 3.EDTA溶液浓度的标定 移取25.00mLZn2+标准溶液于锥形瓶中,,加入1~2滴二甲酚橙,加入20%六次甲基四胺溶液10mL。用EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,记下VEDTA。平行标定3次,计算出EDTA溶液的浓度及三次测定的相对平均偏差。 4.铅、铋含量的连续测定 移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合试液于锥形瓶中,加入10mL0.10mol/LHNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,记下V1。然后再滴加3~4滴二甲酚橙,加入20%六次甲基四胺溶液10mL。继续用EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,记下V2。平行测定3次,计算出混合试液中Bi3+、Pb2+的含量及三次测定的相对平均偏差。 四、数据记录与处理 2.铅、铋含量的连续测定 * * 相对平均偏差,% EDTA, mol/L CEDTA,mol/L CZn,mol/L VEDTA初读数,mL VEDTA终读数,mL VEDTA,mL 3 2 1 1.EDTA溶液浓度的标定 CBi,mol/L / V2,mL CBi,mol/L / V1,mL 相对平均偏差,% 3 2 1 *

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