烟包pi标准yqt 31—2013卷烟条与盒包装纸中光引发剂的.docVIP

YQ/T 31-2013 PAGE 1 2013-09-04发布2013-09-20实施中国烟草总公司 发 布卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱-质谱联用法Determination of photo-initiators in cigarette carton and packaging paper—Gas chromatography-mass spectrometry method 2013-09-04发布 2013-09-20实施 中国烟草总公司 发 布 卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱-质谱联用法 Determination of photo-initiators in cigarette carton and packaging paper— Gas chromatography-mass spectrometry method YQ/T 31—2013 YQ 中国烟草总公司企业标准 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由中国烟草总公司提出。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、湖南中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、云南烟草科学研究院、红云红河烟草（集团）有限责任公司、红塔烟草（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：李中皓、唐纲岭、边照阳、范子彦、杨飞、罗嘉、刘楠、张洪非、胡清源、杜文、戴云辉、赵乐、王庆华、范多青、李响丽、陆舍铭、秦亚琼、杨艳萍、王岚、朱丽。 卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了卷烟条与盒包装纸中光引发剂残留量（18种，参见附录A）的气相色谱-质谱联用测定方法。 本标准适用于卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定，其他烟用纸类材料亦可参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法 3 原理 样品基质经水浸润之后，用乙腈对样品进行超声提取，提取液经液液分配和分散固相萃取净化后，以气相色谱-质谱联用法测定，内标法定量。 4 试剂和材料 除特别要求以外，均应使用分析纯或以上试剂。 4.1 水，GB/T 6682，一级。 4.2 乙腈。 4.3 乙酸乙酯。 4.4 正己烷。 4.5 正己烷-乙酸乙酯溶液（30:70，体积比）。 4.6 光引发剂，纯度≥95%，参见附录A。 4.7 氘代蒽（C14D10，CAS：1719-06-8）,纯度≥98%。 4.8 内标溶液 准确称取100 mg氘代蒽（4.7），精确至0.1 mg，用乙腈（4.2）溶解并定容于100 mL容量瓶中，配制成浓度为 1 mg/mL的氘代蒽内标溶液。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期6个月。 4.9 标准溶液 4.9.1 单一标准品储备溶液 分别准确称取50 mg光引发剂（4.6）至不同的10 mL棕色容量瓶，精确至0.1 mg，用乙腈（4.2）溶解并分别定容，配制成浓度为5 mg/mL的光引发剂的单一标准品储备液。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期6个月。 4.9.2 混合标准溶液 分别准确移取1 mL单一标准品储备溶液（4.9.1）于50 mL棕色容量瓶中，用乙腈（4.2）定容，配制成浓度为100 mg/L混合标准溶液。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期1个月。 4.9.3 系列标准工作溶液 根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。系列标准工作溶液应以正己烷-乙酸乙酯溶液（4.5）为溶剂，采用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法：分别准确移取0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL混合标准溶液（4.9.2）于5个50 mL棕色容量瓶中，加入200 μL内标溶液（4.8），用正己烷-乙酸乙酯溶液（4.5）定容，即得系列标准工作溶液，现配现用。配制的系列标准工作溶液中光引发剂含量为20 μg、50 μg、100 μg、200 μg、500 μg。 4.10 N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，即PSA（primary secondary amine）吸附剂。 4.11末尾封端碳18吸附剂，即C18吸附剂。 4.12无水硫酸镁。 注：4.10～4.12可直接采用商品化的含有150 mg无水硫酸镁（4.12）、50 mg PSA吸附剂（4.10）和50 mg C18吸附剂（4.11）的2 mL分散固相萃取离心管产品。 5 仪器 5.1 气相色